ГОСТ Р 53100—2008
- влажность воздуха при температуре 25 °С — от 30 % до 80 %.
Рабочая длина волны для определения кадмия — 228.8 нм.
Рабочая длина волны для определения свинца — 283,3 нм.
5.3Приготовление растворов
5.3.1 Приготовление раствора модификатора
Раствор палладий-магниевого модификатора готовят путем смешивания равных объемов раст
воров нитрата палладия, массовой концентрацией 3 г/дм3и нитрата магния, массовой концентрацией 2
г/дм3.
Срок хранения раствора не ограничен.
5.3.2 Приготовление фонового раствора азотной кислоты
Фоновый раствор азотной кислоты готовят смешиванием 3.6 см3 концентрированной азотной кис
лоты с 500 см3 бидистиллированной воды. Полученный раствор используют для разбавления проб и
приготовления градуировочных растворов.
Срок хранения раствора в склянке темного стекла не ограничен.
5.3.3 Приготовление промежуточного раствора кадмия (свинца) А
Для приготовления промежуточного раствора кадмия (свинца) массовой концентрацией 1мкг/см3
вскрывают стеклянную ампулу государственного стандартного образца состава водного раствора
ионов кадмия (свинца) массовой концентрацией 0.1 мг/см3. отбирают пипеткой 0.5 см3стандартного
раствора и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, доводят объем до метки раствором азот
ной кислоты по 5.3.2 и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора — 6 мес.
5.3.4 Для приготовления градуировочного раствора с массовой концентрацией кадмия 2 мкг/дм3
и свинца 60 мкг/дм3в мерную колбу вместимостью 50 см3 вносят 0.1 см3 промежуточного раствора кад
мия массовой концентрацией 1мкг/см3 по 5.3.3 и 3 см3 промежуточного раствора свинца массовой кон
центрацией 1 мкг/см3 по 5.3.3. доводят до метки раствором азотной кислоты по 5.3.2 и тщательно
перемешивают.
Для анализа используют свежеприготовленный раствор.
5.4 Градуировка спектрометра
5.4.1 Градуировку атомно-абсорбционного спектрометра проводят в соответствии с руковод
ством (инструкцией) по эксплуатации прибора с использованием градуировочного раствора, приготов
ленного по 5.3.4.
5.4.2 Градуировочные растворы массовой концентрацией кадмия 0,1:0,5; 1,0 и 2.0 мкг/дм3и мас
совой концентрацией свинца 2:10; 20 и 40 мкг/дм3готовят с помощью автосемплера путем дозирова
ния в печь разных объемов градуировочного раствора, приготовленного по 5.3.4.
В качестве «нулевого раствора» при проведении градуировки используют фоновый раствор азот
ной кислоты по 5.3.2.
Раствор палладий-магниевого модификатора по 5.3.1 вводят в градуировочные растворы авто-
семплером непосредственно перед введением этих растворов в атомизатор.
Регистрируют атомное поглощение каждого градуировочного раствора три раза и вычисляют
среднеарифметическое измеренных значений.
Относительное среднеквадратическое отклонение результатов параллельных измерений граду
ировочного раствора не должно превышать 10 %. Строят градуировочный график.
Устанавливают градуировочную характеристику, представляющую собой зависимость среднеа
рифметического значения атомного поглощения от массовой концентрации элемента в растворе.
мкг/дм3.
5.5 Контроль стабильности градуировочной характеристики
5.5.1Контроль стабильности градуировочной характеристики проводят ежедневно перед нача
лом работы.
В качествеобразца для контролястабильности градуировочной характеристики используютраст
вор кадмия (свинца), приготовленного аналогично 5.3.4. Массовую концентрацию элемента в образце
для контроля стабильности градуировочной характеристики выбирают, исходя из предполагаемой
массовой концентрации кадмия (свинца) в анализируемых пробах.
Атомное поглощение образца регистрируют не менее двух раздля контроля стабильности граду
ировочной характеристики, вычисляют среднеарифметическое и при помощи градуировочной зависи
мости рассчитывают массовую концентрацию элемента.
з