ГОСТ Р ЕН ИСО 14596—2008
Строят калибровочную кривую (примечание 7), нанося на график результирующее отношение
скоростей счета импульсов R0 в зависимости от массовой концентрации серы в калибровочных раство
рах от 0.001 % масс, до 0.1 % масс.
8.4 Контроль калибровки
Регулярно проверяют калибровочные кривые. При этом проверяют не менее двух точек на каж
дой калибровочной кривой не реже одного раза в 6 месяцев. Если отличие результата проверки отдан
ных калибровочной кривой превышает значение сходимости данного стандарта, то следует построить
новую калибровочную кривую.
9 Проведение испытания
9.1 Испытание образцов с содержанием серы от 0,1% масс, до 2.5 % масс.
Взвешивают (20.00 ±0.01) г анализируемого образца (примечание 3 к 6.2) в колбе (5.4)и добавля
ют (5,00
1
0,01) г раствора циркония А (4.4). Тщательно гомогенизируют, нагревая, при необходимости,
до температуры не более 80 °С.
После охлаждения анализируемого образца до температуры от 18 °С до 28 ЭС проводят испыта
ние согласно 8.2 и рассчитывают отношение скоростей счета импульсов R.
9.2 Испытание образцов с содержанием серы от 0,0010 % масс, до 0,1 % масс.
Взвешивают (20.00 ±0,01) г анализируемого образца (примечание 3 к 6.2) в колбе (5.4)и добавля
ют (2,00
1
0,01) г раствора циркония В (4.5). Тщательно гомогенизируют, нагревая, при необходимости,
до температуры не более 80 °С. После охлаждения анализируемого образца до температуры от 18
5С до 28 °С проводят испытание по 8.3 ирассчитываютчистое отношение скоростей счета импульсов
R0.
10 Обработка результатов
Определяют массовую концентрацию серы в образце по калибровочным кривым (8.2 или 8.3).
Если содержание серы более 2.5 % масс., образец разбавляют белым маслом (4.1) и повторяют проце
дуру по 9.1.
П р и м е ч а н и е 7 — Многие современные приборы включают микропроцессор, который сохраняет калиб
ровочную кривую и обеспечивает снятие цифровых показаний.
11 Запись результатов
Записывают массовуюдолю серы в образце с точностью до 0,0001 % масс, для содержания серы
от 0,001 % масс, до 0,0099 % масс, и с точностью до 0,001 % масс, для содержания серы от 0,010 %
масс, до 2.50 % масс.
12 Прецизионность
12.1 Повторяемость
Расхождение между двумя результатами испытания, полученными одним и тем же оператором
на одной и той же аппаратуре при постоянно действующих условиях испытания на идентичном иссле
дуемом материале при обычном и правильном выполнении метода испытания, превышает значения,
указанные в таблице 2. только в одном случае из двадцати.
12.2 Воспроизводимость
Расхождение между двумя единичными и независимыми результатами, полученными разными
операторами, работающими в различных лабораториях, на идентичном исследуемом материале при
нормальном и правильном выполнении метода испытания, превышает значения, указанные в табли це
2. в одном случае из двадцати.
5