ГОСТ Р ЕН ИСО 14596—2008
7.3.2 Стандартные растворы низкого диапазона
Стандартные растворы готовят, как указано в 7.3.1. используя исходный раствор (7.2) с содержа
нием серы 0.1 % масс., в результате чего получают стандартные растворы с содержанием серы при
близительно 0.075; 0.050; 0,025; 0.010: 0.005 и 0.001 % масс. Рассчитывают содержание серы с
точностью до 0.0001 % масс, по формуле (2). приведенной в 7.3.1.
7.4 Приготовление калибровочных растворов
7.4.1 Калибровочные растворы высокого диапазона
Взвешивают (20.00 z 0.01 )гкаждого стандартного раствора (7.3.1) иоба исходных раствора (7.2) в
отдельные колбы (5.4) идобавляют(5.00i 0.01) г раствора циркония А (4.4). Тщательно перемешивают
гомогенизатором (5.3) при комнатной температуре (от 18 °С до 28 °С).
7.4.2 Калибровочные растворы низкого диапазона
Взвешивают в отдельные колбы (5.4) (20.00 ♦ 0.01) г исходного раствора с низким содержанием
серы и каждого стандартного раствора (7.3.2) и добавляют (2.00 * 0,01) г раствора циркония Б (4.5).
Тщательно перемешивают гомогенизатором (5.3) при комнатной температуре (от 18 °С до 28 СС).
7.5 Хранение стандартных растворов
Хранят проверенные стандартные растворы в соответствии с инструкциями сертифицирующей
организации и используют в пределах установленного срока.
Стандарты, приготовленные из белого масла исоединения серы, хранят в темных склянках с при
тертыми пробками в прохладном темном месте.
П р и м е ч а н и е 6 — Установлено, что стабильность приготовленных растворов сохраняется в течение
6 месяцев при вышеуказанных условиях хранения.
8 Калибровка
8.1 После установки и проверки спектрометра (5.1) оптический контур тщательно продувают
гелием.
8.2 Калибровочная кривая высокого диапазона
Переносят каждый калибровочный раствор (7.4.1) в кюветудля образца и последовательно поме
щают их в спектрометр для выдержки под первичным облучением.
Измеряют скорость счета импульсов /s и /2г испускаемого S — Ка (0.5373 нм) и Zг — La1
(0.6070 нм). Рассчитывают отношение скоростей счета импульсов R по формуле
r
= J
s
_(3 )
7zr
где /s — скорость счета импульсов S — Klt-флуоресценции серы при длине волны 0.5373 нм;
/2г — скорость счета импульсов Zr — Lu,-флуоресценции циркония при длине волны 0,6070 нм.
Строят калибровочную кривую (примечание 7 к разделу 10). нанося на график отношение скорос
тей импульсов R в зависимости от массовой концентрации серы в калибровочных растворах от
0.1 % масс, до 2.5 % масс.
8.3 Калибровочная кривая низкого диапазона
Проводят испытание, как указано в 8.2. используя калибровочные растворы низкого диапазона
(7.4.2), а также измеряют скорость счета импульсов фонового излучения /и при длине волны 0.545 нм.
Так как флуоресцентное излучение ослабляется окошечком кюветы для образца (таблица 1). то для
испытания (9.2) калибровочных растворов ипорций нефтепродукта с низким содержанием серы следу ет
использоватьтонкую пленку толщиной приблизительно 2 мкм. Установка спектрометра должна быть
такой, чтобы в течение всего периода измерения для линии Zr — La считывалось не менее
50000 импульсов.
Рассчитывают чистое отношение скоростей счета импульсов R0по формуле
R0 = ,Ы ~ ’ц.<4>
l Zr ~ Л |
где /и — скорость счета импульсов фонового излучения при длине волны 0.545 нм.
4