ГОСТ Р ЕН ИСО 14596—2008
4 Реактивы и материалы
4.1 Белое масло (на основе парафина) высокой степени чистоты с содержанием серы не более
1 мг/кг.
4.2 Соединения серы с известным (с точностью не менее 0.01 % масс.) содержанием серы для
приготовления первичных стандартных растворов.
П р и м е ч а н и е 2 — В 4.2.1 — 4.2.3 указаны пригодные для приготовления растворов соединения и приве
дено номинальное содержание серы в них. Если чистота этих соединений не превышает 99 %. определяют природу
всех загрязнений и их концентрации с точностью не менее 0.01 % масс.
4.2.1 Дибензотиофен (ДБТ) с номинальным содержанием серы 17.399 % масс.
4.2.2 Дибутилсульфид (ДБС) с номинальным содержанием серы 21,915 % масс.
4.2.3 Тионафтен(бензотиофен) (ТНА) с номинальным содержанием серы 23.890 % масс.
4.3 Сертифицированные эталонные вещества с известным содержанием серы от аккредитован
ных поставщиков.
4.4 Раствор циркония А
Раствор в белом масло октоата циркония с содержанием циркония в диапазоне от 12 % масс, до
18 % масс, или раствор в белом масле (4.1)другого маслорастворимого соединения циркония с содер
жанием циркония в том же диапазоне.
4.5 Раствор циркония В
Чтобы получить концентрацию циркония около 1 % масс., растворяют раствор циркония А (4.4) в
белом масле (4.1).
5 Аппаратура
5.1 Рентгенофлуоресцентный спектрометр с дисперсией по длине волны.
Применяют любой рентгенофлуоресцентный спектрометр с дисперсией по длине волны при
условии, что его характеристики и детали соответствуют указанным в таблице 1. Устанавливают и
настраивают спектрометр в соответствии с инструкциями изготовителя.
Т а б л и ц а 1 — Характеристика применяемого спектрометра
Детали спектрометра
Характеристика
Анод
Родий, скандий или хром
Напряжение11. кВ
30—50
Ток". мА
30—70
Коллиматор
Крупнозернистый
Анализирующий кристалл
Германий, лентаэритрит или графит
Оптический контур
Гелий
Окно кюветы
Пленка из полиэфира или полипропилена толщиной 2—6 мкм.
не содержащая серу
Детектор
Газовый проточно-пропорциональный счетчик с анализатором
высоты импульса
’ > Могут быть использованы системы малой мощности с подтверждением соответствия требованиям по
прецизионности, указанным в 8.3 и разделе 12.
5.2 Аналитические весы с точностью взвешивания не менее 0.1 мг.
5.3 Гомогенизатор, не вызывающий аэрацию, с высокой скоростью сдвига или нагреваемый маг
нитный или ультразвуковой смеситель.
2