ГОСТ Р 53186—2008
7.1.2 Ампулы промываютв дистиллированной водеи высушиваютвсушильном шкафупри темпе
ратуреот90 °С до 100 X в течение 2ч. Затем ампулы вынимаютизсушильногошкафа, выдерживают 1ч
при комнатной температуре и хранят в условиях, исключающих попадание на них влаги и пыли до
использования их в работе.
7.2 Подготовка спектрометра ЭПР
Подготовку спектрометра ЭПР к работе выполняют в соответствии с руководством по эксплуата
ции прибора.
Амплитуда модуляции магнитного поля недолжна превышать0,4 мТл, скорость развертки магнит
ногополя — не более0.013 мТл/c. постоянная времени — неболее0,16с. ширина развертки поля — не
менее20,0 мТл. уровень СВЧ-мощности — не более 12 мВт.
8 Проведение измерений
8.1 Условия проведения измерений:
температура окружающего воздуха, ЭС .........................10—35;
атмосферное давление, мм рт. ст.................................... 630—800;
влажность окружающего воздуха. % .............................. 45—80.
8.2 Регистрация спектра ЭПР
Ампулусобразцом помещаютв резонаторспектрометра ЭПРнафиксированную глубину, соответ
ствующую центру резонатора. Спектр ЭПР три раза регистрируют (записывают) при соблюдении усло
вий по 7.2.
В процессе длительных измерений контроль за стабильностью работы спектрометра ЭПР перио
дически проводят в соответствии с руководством поэксплуатации прибора.
8.3 Измерения д-фактора
В случаеобнаружения спектра ЭПР, приведенногонарисункахА.2 иА.4 (приложениеА), необходи
мо измерить g-фактор наблюдаемых ПЦ с цельюдостоверной идентификации спектров ЭПР.
Дляэтогонеобходимозаписатьспектр ЭПРстабильного радикала2,2-дифенил-1-пикрил-гидрази-
ла (ДФПГ) совместносо спектромоблученныхобразцов. Спектр ЭПРДФПГпредставляетсобойсиммет
ричныйсинглет. g-фактор равен 2,0036, а шириналинииот0.010до 0,015 мТл, в зависимостиотусловий
кристаллизацииДФПГ.
Ампулу диаметром не более 1,5 мм с кристалликом ДФПГ внутри помещают в ампулу с образцом
так. чтобы ампула с кристалликом ДФПГ находилась внутри изучаемого образца пищевого продукта.
Ампулусисследуемым образцом именьшей ампулой, содержащейкристалликДФПГ. помещаютврезо
натор спектрометра, настраивают микроволновый мост спектрометра на условия резонанса в соответ
ствии с руководством поэксплуатации прибора.
Повторно регистрируют(записывают) спектр ЭПР три раза при соблюдении условий по7.2.
Спектры ЭПР пищевых продуктов, содержащих целлюлозу, имеют неслецифический сигнал С
даже в необлученных образцах (см. рисунки А.1 и А.З). Спектры облученных образцов обычно имеют
значительно более высокую интенсивность этого сигнала и дополнительную пару линий слева (при
более низком магнитном поле) исправа (при более высоком магнитном поле) от центрального сигнала.
Эта паралинийобусловлена радикаламицеллюлозы, появившимисяподвоздействиемионизирующего
излучения. Расстояние между этими линиями составляет примерно6,0 мТл.
В некоторыхвидахпищевыхпродуктов помимоупомянутыхсигналовнаблюдаютсяширокиелинии
низкой интенсивности, обусловленные ионами Мп2‘ . Однако эти линии занимают другое положение в
магнитном поле, и расстояние между двумя линиями, обусловленными ионами Мл2*, составляет при
мерно9,0 мТл.
Если спектр ЭПР имеет вид, приведенный на рисунке А.2 или А.4, это свидетельствует о наличии
радиационной обработки. Подтверждением того, что наблюдаемые спектры ЭПР имеют д-фактор
2,0040 * 0.0010. будет являться совпадение центров спектра наблюдаемого мультиплета и синглета
ДФПГ (с указаннойточностью).
Типичные характеристики спектров ЭПР приведены нарисункахА.2 иА.4 (приложение А).
8.4 Заключение о наличии радиационной обработки
В том случае, если в исследуемом образце обнаруживаются спектры ЭПР, подобные спектрам,
приведенным нарисункеА.2или А.4, его идентифицируюткакоблученный, т. е. какподвергнутыйрадиа
ционной обработке.
4