ГОСТ Р ИСО 6144—2008
5.3.9Подходящий сосуд, используемый в случае, когда мерный шприц заполняют летучей жид
костью. а не газом, обеспечивающий заполнение шприца так, чтобы предотвратить попадание в шприц
других компонентов.
6 Методика приготовления градуировочной газовой смеси
6.1 Определение вместимости смесительной камеры
На практике существует несколько способов определения вместимости смесительной камеры.
Основной составляющей вместимости является внутренний объем пустой емкости, который обычно из
меряют путем заполнения ее водой или другой жидкостью известной плотности, затем определяя уве
личение массы емкости за счет заполнения ее жидкостью. Однако возможно использование других
методов, если они имеют требуемую точность. В соответствии с этим объемы устройств внутри смеси
тельной камеры определяют, например, путем измерения их геометрических размеров или использова
ния метода вытеснения жидкости. Затем для определения вместимости камеры вводят поправки на
объемы этих дополнительных устройств. Поправки на объемы некоторых устройств (таких как устрой
ство для перемешивания газов) приведут к уменьшению вместимости, а других (таких как манометр и
выпускные трубки, ведущие к запорным вентилям) приведут к ее увеличению.
Измерения объемовустройств, образующих собственно смесительную камеру (см. 5.1), могут про
водиться при разной температуре. В подобном случае при необходимости следует вносить поправки
для приведения измеренных объемов к одной и той же температуре окружающего воздуха. Может по
требоваться внесение дальнейших поправок (если они значительные), если полностью собранную ка
меру со всеми устройствами используют при различных температурах.
6.2 Подготовка смесительной камеры перед использованием
Новая смесительная камера обычно заполнена окружающим воздухом, который можетсодержать
загрязняющие вещества на уровне следов, что может повлиять на точность градуировочной газовой
смеси. Кроме того, на внутренней поверхности камеры может образоваться слой, содержащий загряз
няющие вещества, которые могут вступать в реакцию с компонентами, подаваемыми в смесительную
камеру. Поэтому перед использованием необходимо провести предварительную обработку смеситель
ной камеры во избежание возможного загрязнения градуировочной газовой смеси. Обработку проводят
путем вакуумирования каморы до давления ниже 5 •102Па (5 мбар). Затем заполняют камеру фоновым
газом, используемым для приготовления градуировочной газовой смеси, до давления в камере выше
атмосферного. Затем к выходному отверстию смесительной камеры подсоединяют приборы для изме
рения содержания загрязняющих веществ, находящихся в воздухе (например, газоанализаторы, кон
тролирующие содержание S02, NOy. СО и углеводородов). Приборы должны иметь достаточно низкий
предел обнаружения для определения значимости содержания целевых газообразных примесей,
находящихся в фоновом газе в смесительной камере в конкретное время. Подают фоновый газ на вход и
регистрируют содержание обнаруженных примесей.
Процедуру, включающую вакуумирование смесительной камеры с последующим ее заполнением
фоновым газом, повторяют несколько раз или пока содержание всех соответствующих газообразных
примесей небудетниже содержания, при котором исключаетсязначительное загрязнение градуировоч
ных газовых смесей, приготавливаемых в камере. Если это не может бытьдостигнуто, то очищают сме
сительную камеру другим способом или вводят соответствующую поправку на примеси при вычислении
содержания целевого компонента в газовой смеси.
Если подобный анализ примесей, присутствующих в фоновом газе, является единственным про
водимым анализом, то пределы обнаружения используемых газоанализаторов должны соответство
вать верхним пределам содержания примесей, которые могли бы находиться в градуировочной газовой
смеси. В подобном случае содержания, соответствующие этим пределам обнаружения, должны быть
учтены при определении расширенной неопределенности приготовленной градуировочной газовой
смеси. Однако в случаях, когда проводятдополнительныйболее чувствительный анализ примесей дру
гими способами, в расширенную неопределенность градуировочной газовой смеси должны быть
включены результаты именно этого анализа.
Возможно, что смесительная камера после предварительной обработки в соответствии с приве
денной выше процедурой не будет использована в течениедлительного периода времени. В подобном
случае смесительную камеру повторно заполняют выбранным фоновым газом при давлении выше ат-
4