ГОСТ 31371.6—2008
Для каждого индивидуально количественно определяемого компонента разрешение двухсосед
них пиков должно превышать 1,5. Разрешение пиков оценивают
к
а
к
наименьшую разность для иден
тифицируемого
к
омпонента между по
к
азаниями регистрирующего или отображающего
устройства,
к
оторая может быть достоверно различена. Если необходимого разрешения не уда
етсядостичь. то эти конкретные компоненты недолжны быть количественно оценены и представлены
по отдельности.
Типичное разрешение пиков приведено в таблице 4.
П р и м е ч а н и е — Применяемый способ обработки недостаточно разделенных пиков зависит от характе
ристик используемых процессора данных и интегратора.
Т а б л и ц а <4— Типичное разрешение пиков
Компонент 1
Компонент 2
Типичное разрешение
Метан (СН,)
Водород (Hi)
Бензол (С«Нв)
Пропен (СлН*)
Диоксид углерода (СОг)
Гелий(Не)
Циклогексан (СвН.г)
Пропан (CiHg)
18.8
5.5
5.6
0.7
6.2.2 Относительные коэффициенты чувствительности
Относительные коэффициенты чувствительности определяют всоответствии с ГОСТ31371.2.
6.2.3 Градуировочные зависимости
Градуировочные зависимости определяют в соответствии с ГОСТ 31371.2 не реже одного раза
в год.
6.3 Выполнение измерений
6.3.1 Компоненты: Но, Н2,0 2, N2,СН4. СО, С02, С2Н2,С2Н4и С2Н6
Расположение колонокхроматографа 1на разных стадиях анализа приведено на рисунках 1—3.
Пробу вводятв предварительную PLOT колонку, в которой постоянные газы. СО иСН4 удержива
ются слабо и. таким образом, отделяются от С2и более тяжелых углеводородов. Переводят выходя
щие первыми компоненты, а именно Не. Н2. 0 2. N2, СН4 и СО в колонку с молекулярным ситом для
разделения. Для определения постоянных газов и метана используют ДТП. Для определения СО,
выходящего последним из колонкис молекулярнымситом, переключают колонку налинию сметанато-
ромиПИД.
Непероведенные в колонкус молекулярным ситом С02иуглеводородыдополнительно разделя
ют на предварительной PLOT колонке, затем их определяют с помощью метанатора и ПИД. После
выхода этана фракцию С3. отдувают на сброс. Примеры типичных хроматограмм приведены на рисун
ках 6 и 7.
Разделение может бытьдостигнуто как на колонке с молекулярным ситом, так ина предваритель
ной колонке в изотермическом режиме.
Водород и гелий могут быть определены косвенным методом с использованием относительных
коэффициентов чувствительности, хотя проблема с выбором правильных коэффициентов для ДТП
хорошо известна. В общем случае, в качестве сравнительного компонента можно использовать
азот (N2).
Поскольку ДТП дает слабый отклик для оксида углерода при использовании аргона в качестве
газа-носителя, рекомендуется для определения СО с молярной долей менее 0.2 % применять ПИД.
С этой целью СО через кран 2 направляют в метанатор и ПИД.
6.3.2 С3и более тяжелые углеводороды
СоединяютWCOTколонку, заполненную метилсиликоном. непосредственноскраномгазовой про
бы и ПИД (рисунок 5). Проводят разделение с использованием соответствующей температурной про
граммы (например, от 35 X до 240 X со скоростью 8 Х/мин). Применяют бутан в качестве
сравнительного компонентадляопределения пентанов иболее тяжелыхуглеводородов.
Устанавливаютскорость нагревадля температурной программы так. чтобы отделить СОотдругих
пиков на хроматограмме, полученной с ПИД.
9