ГОСТ 31371.6—2008
Т а б л и ц а 3 — Пример задания условий работы газового хроматографа
Газовый хроматографПрибор 1Прибор 2
Колонки:
Молекулярное сито ьА*
50
0.53
50
300
Аг(99.999 %)
Метилсиликон
50
0.32
5
320
N* (99.999%)
Фаза
Длина,м
Внутренний диаметр, мм
Толщина фазы, мкм
Максимальная температура. °С
Газ-носитель (чистота)
Скорость потока, мл,‘мин
PoraPLOT UJ
25
0.53
20
190
Ar(99.999 %)
4
—
—
Программа термостата:
Начальная температура. “С
Время выдержки, мин
Скорость подъема. *С/мин
Конечная температура.‘С
Время выдержки, мин
30
31
12
120
10
35
12
8
240
6
Детекторы:
Тип детектора
Температура. *С
Поток вспомогательного газа:
к сравнительной ячейке
к метанатору
ДТП
140
1.5
16
—
пид
240
0
—
35
ПИД
280
30
—
—
Устройство ввода пробы:
—
Объем дозы, мл
Отделяемый поток, мл/мин
0.25
0
—
0.25
40
—
—
Метанатор (при необходимости)
Температура. °С
—
N Iкатализатор
375
—
“ Колонка с молекулярным ситом должна кондиционироваться отдельно от PoraPLOT U колонки, поскольку
они кондиционируются при различной температуре.
6.1.3 Ввод пробы
Пробу вводятодинаковыми воспроизводимым способом воба крана ввода пробы (рисунок4). Кра
ны вводаи дозирующие петли должны находитьсяпри постояннойтемпературе, прикоторойнепроисхо
дит конденсация компонентов пробы.
Объем продувочного газадолженбытьне менее 20-кратногообщегообъема кранов, петель исвя
занных с ними газовых линий. Недостаточная продувка этих узлов приводит к эффектам памяти от
предыдущих проб или к разбавлению объема пробы воздухом.
Перед вводом давление пробы выравниваютсдавлением окружающейсреды.
Если используют газовый хроматограф с двумя термостатами, используют задержку переключе
ния крана 2 газовой пробы (рисунок4)относительно временипереключения крана 1газовой пробы, что
бы задержать выход первого пика (СН4) из предварительной PLOT колонки. Такой прием предотвратит
маскировкуэтого пика на хроматограммедругими компонентами, т.е. С02.С2Н2,С2Н4иС2Не.выходящи
ми из предварительной колонки. При этом необходимоубедиться, чтоэта задержкане влияетна целост
ность пробы (разбавление попадающим воздухом).
Во время ввода пробы контролируют время продувки и расход пробы.
Выравниваниедавления достигается путем выжидания известного и точно контролируемого вре
мени после продувки или путем измерениядавления внутри дозирующей петли.
6.2 Требования к аналитическим характеристикам газохроматографической системы
6.2.1 Оценка эффективности колонки
Разрешение пиков проверяют при выполнении каждого аналитического цикла.
8