ГОСТ 31371.5—2008
5 Аппаратура
5.1
Л
абораторная газохроматографическая система, состоящая из следующих компонентов:
5.1.1 Газового хроматографа(ГХ). работающего визотермическом режимеи оборудованного сле
дующими устройствами:
a) термостатом колонок, обеспечивающим поддержание температуры в пределах
±
0.1 °С вдиа
пазоне от 70 °С до 105 X :
b
) термостатом крана/кранов, обеспечивающим поддержание температуры в диапазоне от 70 ’С
до 105 X , или. в качестве альтернативы, возможно размещение кранов в термостате колонок:
c) регуляторами потока, обеспечивающими регулирование расхода газа-носителя.
5.1.2 Устройства ввода пробы, состоящего из 10-портового крана ввода пробы V1,используемого
такжедля обратной продувки компонентов с в* (для этой цели можно использовать два 6-портовых кра
на) (рисунок 1).
5.1.3 Крана для изолированияколонки, 6-портовогокранадлянаправления потокагазав колонкус
пористым полимером (колонка 3) (рисунок 1, кран 2).
5.1.4 Металлических колонок, заполненных Chromosorb PAW с 28 % DC-200/500 или Porapak N с
15 % DC-200/500. удовлетворяющих требованиям эффективности, приведенным в 6.3. содержащих
сорбенты и имеющихразмеры, приведенные вкачествепримеров, для использования
вместессоответ ствующими кранами ввода пробы и ДТП.
Можно использоватьлюбуюдругую комбинацию колонок, котораяобеспечиваетаналогичное раз
деление и удовлетворяет требованиям к эффективности. Можно выбрать микронасадочные или даже
капиллярные колонки с подходящими по размерам системами ввода проб и детекторов, в которых
насадки или материалы покрытий могут различаться.
Колонки должны удовлетворять следующим требованиям:
a) металлическая трубка:
- колонка 1: длина 0.75 м. внутренний диаметр 2 мм.
- колонка 2: длина 5.2 м. внутренний диаметр 2 мм.
- колонка 3: длина 2.4 м. внутренний диаметр 2 мм;
b
) сорбент:
- колонка 1: Chromosorb PAW (45—60 меш) с 28 % DC-200/500;
- колонка 2: Chromosorb PAW (45—60 меш) с 28 % DC-200/500;
- колонка 3: Porapak N(50—80 меш)с 15% DC-200/500для разделения азота, метана, диоксида
углерода и этана.
П р и м е ч а н и е — Колонки 1 и 2 являются колонками, разделяющими в соответствии с температурой кипе
ния пропан, изобутан, н-бутан, неопентан, изопентан, н-пентан. Они фактически являются одной колонкой, разде
ленной на короткую и длинную секции для быстрой обратной продувки компонентов Св. в детектор:
c) методзаполнения: любойподходящий метод,обеспечивающийоднородноезаполнениеколон
ки и характеристики эффективности в соответствии с 6.3. Если колонка приобретается отдельно, как
часть системы, или заполняется индивидуально, то ее эффективностьдолжна удовлетворять требова
ниямспецификации. При индивидуальном заполнении предполагается, чтоее заполнение будетпрове
дено по принятой методике.
П р и м е ч а н и е — Используют следующий метод заполнения закрывают выход колонки пористым диском
или пробкой из стекловаты. К входу колонки подсоединяют емкость с насадкой в количестве большем, чем нужно
для заполнения ею колонки, и подают в эту емкость азот при избыточном давление 0.4 МПа. Подаче насадки в ко
лонку способствует вибрация. После заполнения колонки медленно сбрасывают давление, затем отсоединяют
ем кость;
d) регенерация: на свежеприготовленных колонках можно получить более стабильные нулевые
линии с помощью их кондиционирования в потоке газа-носителя в течение 8 ч при температуре на 50 X
выше температуры применения. Еслиэто необходимо, нотрудно реализоватьв газовом хроматографе, в
которомпредполагаетсяиспользоватьколонки, то ихможнокондиционироватьв другомтермостате.
5.1.5 ДТП с постояннойвремени небольше0,1 с ивнутренним объемом, соответствующим разме
рам колонки и используемой скорости газа.
5.1.6 Системы измерений параметров пиков с контроллером, имеющей широкий диапазон
чувствительности (0—1В) иобеспечивающей измерение высоты/ппощади пиков на наклонной нулевой
линии иконтрольавтоматическогоуправления кранами в соответствиис выбраннойоператором после
довательностью.
5