ГОСТ 31371.5—2008
6.2 Градуировка
Градуировку прибора проводят в соответствии с методиками, описанными в ГОСТ 31371.1 и
ГОСТ 31371.2.
Применение для градуировки одного эталона сравнения допустимо в том случае, если градуиро
вочная зависимостьдля этогокомпонента представляетсобой прямую линию, проходящую через нача
ло координат, или если она является другой функцией, вид которой был надежно установлен. Если
градуировочнаязависимостьотличаетсяот предполагаемой, то применениеодного эталона сравнения
будетвноситьпогрешность. Значение погрешности можнооценитьпри проверкелинейности спримене
нием метода, приведенного в [1]. с помощью приготовленных по [2] газовых смесей, охватывающих
широкий диапазон. Описание метода такой проверки находится вне сферы действия настоящего стан
дарта.
6.3 Требования к аналитическим характеристикам газохроматографической системы
6.3.1 Разделение пиков
Важно, чтобы все компоненты измерялись при отсутствии наложения других пиков. Возможные
влияния наложения пиков можно оценить с помощью определения разрешения пиков. Разрешение
пиковоценивают
к
а
к
наименьшуюразность дляидентифицируемого
к
омпонента междупо
к
азаниями
регистрирующего или отображающего устройства,
к
оторая может быть достоверно различена.
Хотя важно разделение всех пиков, на практике для природного газа критические пары пиков отсутству
ют. Однако приемлемое разделение одной пары пиков может означать приемлемое разделениедругих
пиков.
Необходимое разрешение, вероятно, меняется в зависимости от требуемой неопределенности
измерения содержания компонента, хотя в некоторых случаяхи недостаточное разрешение может счи
татьсяприемлемым. При корректнойреализации методикиследуетожидатьполучениязначенийразре
шения пиков, приведенных в таблице 3. Для получения более высокого разрешения может
потребоваться изменение размеров колонки, температуры и скорости потока, а также, вероятно, более
продолжительное время анализа.
Т а б л и ц а 3 — Разрешение пиков
Компонент 1
Компонент 2
Приемлемое разрешение
Высокое разрешение
Изобутан
Азот
Диоксид углерода
н-Бутан
Метан
Этан
1.0
0.75
2.0
1.5
1.5
2.3
Проверка разрешениядолжна являться частью аналитического цикла, а не какой-то альтернатив
ной процедурой, разработанной только для определения этих параметров.
6.3.2 Хроматограмма
На рисунке 2 приведена типичная хроматограмма.
Порядок выхода компонентов недолжен изменяться, нодействительные значения времени удер
живания следует определять для каждой отдельной системы.
Измеряют площади или высоты пиков компонентовс помощью интегратора или системы обработ
ки данных (используютплощадивсехосновныхкомпонентов, новнекоторыхслучаяхвысоты пиковдают
лучшую сходимость для некоторых компонентов с малым содержанием, таких как пентаны, где пики
являются как маленькими, так и относительно широкими). Параметры интегрирования устанавливают
такими, чтобы можно былокорректно выделить нулевую линию и чтобы на измерения пиковнеоказыва
ло влияние переключение кранов.
7