ГОСТ 31371.5—2008
Приложение А
(справочное)
Методика установки времени срабатывания кранов
А.1 Устанавливают все «раны в положение 1 (рисунок 1а) так. чтобы газ-носитель выходил из колонки 2
(длинная, разделяющая по температурам кипения колонка) в колонку 3 (колонка с пористым полимером), в колон ку
1(короткая, разделяющая по температурам кипения колонка), в детектор. Устанавливают температуру колонки и
расход потока газа через ДТП в соответствии с документацией изготовителя. При отсутствии таковой устанавлива ют
для систем с колонками диаметром 2 мм температуру 95 *С и расход 28 мл/мин.
А 2 Переключают кран 2 в положение 2 (рисунок 1с). в обход колонки 3. Дают потоку газа-носителя стабили
зироваться. а затем регулируют положение ограничителя А так. чтобы расход через ДТП равнялся расходу, изме
ренному в А .1.
А.З Устанавливают расход газа со сравнительным компонентом через ДТП. равным измеренному в А.1.
А.4 Через кран 2. установленный в положение 2. вводят пробу природного газа, переключив кран 1 в положе
ние 2 (рисунок 1d). Записывают хроматограмму компонентов, выходящих из колонки 2. При этом убеждаются, что
время удерживания н-пентана равно двум третям ожидаемого времени цикла анализа. Если оно значительно отли
чается. то повторяют операции по А.1 после соответствующей регулировки расхода. Затем повторяют операции по
А.2—А.4.
А 5 Если времяпереключения не ухазаноизготоаителем. измеряютвремяот момента ввода до момента дос
тижения минимума между пиками этана и пропана (/r^s| сц(). Это будет начальным временем, используемым для
удерживания более легких компонентов на колонке 3.
А.6 Обратная продувка
А.6.1 Операция обратной продувки позволяет определить все выходящие последними компоненты С5(н-С5)
с помощью прямого элюирования, а все С6. начиная с наиболее плохо сорбируемого (2.2-диметилбутана) — обрат
ной продувкой. Используют газовую смесь, содержащую н-С5и 2,2-диметилбутан без С6или более тяжелых компо
нентов. для настройки времени переключения крана обратной продувки.
А.6.2 Устанавливают начальное время срабатывания, через которое кран V I после ввода возвращается в
положение 1. на 1 мин (или как рекомендовано изготовителем), а пик. соответствующий н-С5.должен появиться как
нормально элюируемый пике несколько ббльшим временем удерживания, чем время, измеренное по А.4. (так как он
должен дважды пройти через колонку 1). При отсутствии пика С6. на хроматограмме уменьшают установку
начального времени срабатывания и повторяют операции, описанные в настоящем подразделе.
А.6.3 Продолжают вводить газовую смесь, увеличивая время обратной продувки (V1 переводят в положе
ние 1)на 0.05 мин для каждого последующего ввода. Отмечают время, при котором начнется уменьшение площади
пика Сб4 при обратной продувке (в действительности 2.2-диметилбутана).
А.6.4 Продолжают вводить газовую смесь, уменьшая время обратной продувки на 0.05 мин для каждого
последующего ввода. Отмечают время, при котором площадь пика С6. в первый раз становится постоянной
(fl>acK. ntgh)-
А.6.5 Продолжают вводы при последующих постепенных уменьшениях времени переключения крана обрат
ной продувки до тех пор. пока высота пика н-пентана не начнет уменьшаться при одновременном росте высоты пика
C6t. Отмечают самое последнее время переключения крана обратной продувки, при котором площади обоих пиков
все еще остаются постоянными (обозначают как|ov>).
А.6.6 Определяют значение ГЬаск обратной продувки колонки 1 (V1 переводят в положение 1) по формуле
*ы ск яlow
*
fback.(А .1 )
A.7 Установка времени срабатывания крана 2 (V2)
А.7.1 При отсутствии указанного изготовителем времени срабатывания устанавливают время *Ьаскобратной
продувки (V1 переводят в положение 1}и tnw сц| отключения колонки 3 (V2 переводят в положение 2).
Переключают оба крана в положение 1. Вводят пробу природного газа и после выхода н-пентана переключа
ют кран 2 в положение 1. Отмечают это время как fV2 ^ и используют его для операций, приведенных дал ее в насто
ящем подразделе.
Измеряют площадь пика пропана, вышедшего из колонки 2 (через колонку 1). и площадь пика этана, вышед
шего из колонки 3 (также через колонку 1).
А.7.2 Повторяют анализ, последовательно уменьшая f0rsl си,сшагом 0.05 мин до тех пор. пока не уменьшится
пик этана, вышедшего из колонки 3.
А.7.3 Продолжают повторять анализ, увеличивая теперьСи1с шагом 0.05 мин до тех пор. пока размер
пика для этана, вышедшего из колонки 3. не станет постоянным. Отмечают минимальное время срабатывания кра
на. при котором это происходит, как tftu taw.
10