ГОСТ Р 53024—2008
7.2.3 Приготовление раствора тиосульфата натрия молярной концентрации с (Na2S20 3
х
х 5Н20) = 0,01 моль/дм3 (0,01 н)
Навеску тиосульфата натрия массой 0.79 г помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3и
доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают. Раствор хранят в емкости из темного стек
ла. Срокхранения не ограничен.
7.2.4 Проверка наличия перекисей вдиэтиловом эфире
25 см3диэтилового эфира вносят в коническую колбу вместимостью 100 см3. Добавляют 1 см3
насыщенного раствора йодистого калия. 10 см3ледяной уксусной кислоты, встряхивают содержимое
колбы и ставят на 10 мин в темное место.
Появление желтой окраски раствора указывает на наличие перекисей.
7.2.5 Очисткадиэтилового эфира от перекисей
В склянку с диэтиловым эфиром вносят 10—20 ггидроокиси калия, встряхивают иставят в темное
местонаоднисутки. Передиспользованиемдиэтиловыйэфирпроверяютнаналичиеперекисейпо7.2.4.
7.2.6 Обезжиривание ваты — по ГОСТ4517.
7.3Проведение анализа
7.3.1 Условия проведения анализа
7.3.1.1 Диэтиловый эфир недолжен содержатьперекиси.
Проверкудиэтилового эфира наналичие перекисей проводят по 7.2.4. очисткуэфира, при необхо
димости.— по 7.2.5.
7.3.1.2 Титрованиеиспытуемыхпроб проводятпри рассеянномдневном свете или искусственном
освещении.
7.3.1.3 Притертые стеклянные поверхности не следуетсмазывать.
7.3.1.4 Для определения перекисного числа требуется неменее 1,0г липидов (при меньшем коли
честве возрастает погрешностьопределения).
Навеску исследуемого продуктадляполучения необходимого количества X, г. липидов вычисляют
поформуле
у=т<т>
(
1
)
го,
где т , — масса липидов, необходимаядля анализа, г,
т2— масса испытуемого продукта, г,
т3— содержаниесырогожира в испытуемом продукте, г.
Пример — Поступила на анализ проба белково-витаминно-минерального концентрата массой
2000 г с содержанием сырого жира 5 %. Следовательно, содержание сырого жира в испытуемой пробе
равно 100 г. Масса навески концентрата для определения перекисного числа будет равна
1.0 2000
-----------
3 20 г.
100
7.3.1.5 Определениесодержания сырого жира в испытуемой пробе — поГОСТ 13496.15.
7.3.2 Выполнение измерений
7.3.2.1 Экстракциялипидов
В делительную воронку вместимостью 250 см3последовательно вкладывают фильтр, состоящий
из плотного тампона гигроскопической ваты, двух кружков фильтровальной бумаги, диаметр которых
несколько превышает диаметр делительной воронки, и еще одного ватного тампона. Общая высота
фильтрадолжна быть не менее5 см.
Навеску испытуемого продукта, рассчитанную по 7.3.1.4, измельчают на лабораторной мельнице
до полного прохода через ситос отверстиямидиаметром 1.0 мм, взвешивают с погрешностью не более
1
0,01 г и помещают в делительную воронку, укрепленную на штативе. Под воронкой устанавливают
выпарительную чашку, предварительно высушенную до постоянной массы.
В делительную воронку постепенно, по мере фильтрации, небольшими порциями приливаютдиэ
тиловыйэфир. Завершениеэкстрациилипидов контролируютфильтровальной бумагой путем смачива
ния вытекающей капли.
При отсутствии на фильтровальной бумаге жирового пятнаэкстракцию считают законченной.
После этого выпарительную чашку ставят на водяную баню и выпаривают эфир при температуре
(40i 5) гСдопостоянноймассы. Чашкус липидами взвешиваютсзаписью результатов вграммахдо вто
рогодесятичного знака.
4