ГОСТ Р ЕН 237—2008
Приложение А
(рекомендуемое)
Альтернативный метод определения концентрации свинца
Если спектрометр оказывается недостаточно стабильным для получения корректных результатов в области
длины волны 217.0 нм. то для определения концентрации свинца в бензине 8 диапазоне от 3 до 10 мг/дм3можно
использовать альтернативный метод. Этот метод не зависит от типа алкилсвинца.
Различия альтернативного и основного методов состоят в следующем:
- пробу, разбавленную 1:1 по объему МИБК (4.5) и обработанную йодом, впрыскивают в воздушно-ацетиле
новое пламя атомно-абсорбционного спектрометра. На длине волны 283.3 нм измеряют интенсивность поглоще
ния исраениваютсинтенсивностью поглощения калибровочныхрастворовс известными концентрациями свинца:
- пламенный атомно-абсорбционный спектрометр должен подходить для измерений на длине волны
283.3 нм.
Приготовление калибровочных растворов (с концентрацией свинца0.50; 1.0; 1.5 и2.0 мг/дм3)проводятследу
ющим способом:
- в мерную колбу вместимостью 50 см3, содержащую 10 см3МИБК. добавляют 10.0 см3раствора свинца с
низкой концентрацией (4.14) и 10,0 см3 смеси толуола/изооктана (4.6). Повторяют эту операцию для каждого стан
дартного раствора свинца с низкой концентрацией (2.5; 5.0; 7.5 и 10.0 мг/дм3). 8 случае холостой пробы добавляют
только 10.0 см3смеси толуола/изооктана:
- используя микропипетку,сразу же добавляют0.2см3раствора йода втолуоле (4.10). Тщательно перемеши
вают и оставляют реагировать а течение 1мин;
- добавляют 10 см31%-ного об. раствора Аликвота 336 (4.9) и тщательно перемешивают;
- доливаютдо метки МИБК и тщательно перемешивают.
Исследуемый раствор образца готовят следующим образом:
- в мерную колбу вместимостью 50 см3, используя пипетку, помещают 10 см3 МИБК. добавляют 10.0 см3
образца и перемешивают.
- из микропипетки сразу же добавляют 0.2 см3 раствора йода. Тщательно перемешивают и оставляют раст
вор реагировать в течение не менее 1 мин;
- добавляют 10 см31%-ного об. раствора Аликвота 336 и тщательно перемешивают;
- доливаютдо метки на колбе МИБК и тщательно перемешивают.
При подготовке прибора для получения максимального отклика длина волны должна настраиваться на
область 283.3 нм. положение горелкидолжно регулироватьсяс помощью калибровочного раствора концентрацией
2.0 мг/дм3.
Для проведения измерений стабильность прибора проверяют, анализируя пять проб калибровочного раство
ра концентрацией 1.0 мг/дм3. Если концентрация свинца менее 0.96 или более 1.04 мг/дм3. проводят новую калиб
ровку. а последние пять проб следует повторно проанализировать.
Концентрацию свинца Ср(>. мг/дм3. вычисляют по формуле
С
рь
в 5 ргъ (1 *0.0012(7,-15)).(А.1)
где— концентрация свинца, мг/дм3.
7, — температура, при хоторой проводят измерения. ‘С.
Прецизионность, установленная в таблице А.1. основывается на межлабораторных испытаниях, проведен
ных в 11 лабораториях на одной пробе. Выбранное среднее значение концентрации свинца составило приблизи
тельно 5.0 мг/дм3. Изменчивость значений повторяемости г и воспроизводимости R с изменениями
концентрации во всем диапазоне предполагается незначимой.
Т а б л и ц а А.1— Прецизионность альтернативного метода
В миллиграммах на кубический дециметр
М а с с о в а я к о н ц е н т р а ц и я с в и н ц а
в п р о б е
П о в т о р я е м о с т ь
г
В о с п р о и з в о д и м о с т ь R
О т 3 , 0 Д О 1 0 .0
0 . 0 8
1 .4 0
6