ГОСТ Р ЕН 237—2008
П р и м е ч а н и е — В приложении А приведем альтернативный метод определения концентрации свинца
(с более низкими характеристиками прецизионности), который может использоваться для получения приемлемых
результатов, если спектрометр оказывается недостаточно стабильным при работе на длине волны, равной
217.0 нм.
4 Реактивы и материалы
Вовсех испытаниях используютреактивы квалификации х.ч.
4.1 Воздух, не содержащий примесей нефтепродуктов, хранящийся под давлением в стальном
баллоне, илисжатый воздух.
4.2 Ацетилен, хранящийся поддавлением встальном баллоне.
Предупреждение — Сжатые газыдолжны храниться за пределами лаборатории.
4.3 Толуол.
4.4 2.2.4-Триметилпентан (изооктан).
4.5 Метилизобутилкетон (далее — МИБК).
4.6 Смесь 50 % толуола и 50 % изооктана пообъему.
4.7 Трикаприлметиламмонийхлорид (далее — Аликвот 336).
4.8 Раствор Аликвота 336 в МИБК 10 % об.
В мерную колбу вместимостью 1дм3помещают 100 см3или (88.0
1
0.1) г. Аликвота 336 идоливают
до 1дм3МИБК.
4.9 Раствор Аликвота 336 в МИБК объемнойдоли 1% об.
В мерную колбувместимостью 1дм3помещают 10 см2или(8.8 ±0.05) гАликвота 336 идоливаютдо
1дм3 МИБК.
4.10 Раствор йода.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (3,0 1 0,1) г кристаллов йода и доливают до
100 см3толуолом.
4.11 Хлорид свинца (PbCI2).х.ч.. с содержанием основного вещества 99 % масс.
4.12 Стандартный исходный растворс концентрацией свинца (Срь), равной 1000 мг/дм3.
335.6мгхлорида свинца(4.11). предварительновысушенногопри температуре 105 СС втечениене
менее3 ч, помещают в мерную колбувместимостью 250 см3и приливают200 см310% -ного об. раствора
Аликвота 336 вМИБК (4.8). Доливаютдо метки 10%-нымоб. растворомАликвота 336в МИБК. перемеши
вают и хранят в коричневой бутылке с крышкой, покрытой полиэтиленом. Такой раствор содержит
1000 мг/дм3свинца.
П р и м е ч а н и я
1 Стандартный исходный раствор свинца сохраняетсвои свойства в течение не менее 6 мес.
2 Можно приготовить меньший объем раствора, например 100 см3, однако прецизионность, приведенная в
разделе 10. определялась с использованием мерных колб вместимостью 2S0 см3.
4.13 Стандартный исходный раствор, разбавленный до концентрации свинца (Срь), равной
100 мг/дм3.
Пипеткой аккуратно переносят25,0см3стандартного растворасвинца (4.12)в мерную колбувмес
тимостью 250 см3идоливают до метки 1% -ным об. раствором Аликвота 336 в МИБК. Хранят раствор в
коричневойбутылке с полиэтиленовой крышкой. Такой раствор содержит 100 мг/дм2свинца.
П р и м е ч а н и е — Можно приготовить меньший объем, например 100 см3, однако прецизионность, приве
денная в раздепе 10. определялась с использованием мерных колб вместимостью 250 см .
4.14 Стандартные растворы свинца концентрацией2,5; 5.0; 7.5 и 10.0 мг/дм3.
В мерные колбы вместимостью 100 см3аккуратно пипетками или микробюретками переносят 2.5;
5.0; 7,5 и 10,0 см3 разбавленного стандартного раствора свинца концентрацией 100 мг/дм3. добавляют
5 см31%-ногооб. раствора Аликвота 336 в МИБК в каждую колбу, доливаютдо метки МИБК. тщательно
перемешивают ихранят вкоричневых бутылках с полиэтиленовыми крышками.
5 Аппаратура
Для проведения испытания используютлабораторную стеклянную посуду иаппаратуру, а также;
5.1Спектрометр пламенный атомно-абсорбционный, обеспечивающий проведение измерений
надлине волны 217,0 нм, с горелкой воздушно-ацетиленового пламени, пригоднойдля использованияв
работе сорганическими растворами.
2