ГОСТ Р ЕН 237—2008
П р и м е ч а н и е — Необходимо обратить внимание на то. что альтернативный метод, приведенный в при
ложении А. требует использования пламенного атомно-абсорбционного спектрометра, пригодного для проведения
измерений на длине волны 283.3 нм
5.2 Лампа со свинцовым полым катодом.
5.3 Микробюретка вместимостью 10см3, соответствующая классуА по ИСО 385-1.
5.4 Мерные колбы с одной меткой вместимостью 50.100.250 см3и 1дм3, соответствующие клас
су А по ЕН ИСО 1042.
5.5 Пипеткис резервуаром с однойметкой вместимостью2.5,10.20.25 и50см3,соответствующие
классуА по ИСО 648.
5.6 Микропипетка типа Эппендорфа вместимостью 100 мкл или равноценная.
5.7 Аналитические весы с точностью взвешивания 0.1 мг.
6 Отбор проб
Если нетиных указаний вдокументации напродукцию, пробыдолжны отбираться всоответствиис
ЕН ИСО 3170. ЕН ИСО 3171 или в соответствии с требованиями национальных стандартов или регла
ментов на отбор проб нефтепродуктов.
7 Проведение испытания
7.1 Измеряюти записываюттемпературу Тжпри которой проводят всеизмеренияобъема. Мерная
посуда обычно калибруется при температуре 20 °С.
Калибровочные и исследуемые растворы готовят вдень проведения измерений.
7.2 Приготовление калибровочных растворов (с концентрацией свинца 0,25; 0,50; 0,75 и
1.0 мг/дм3)
7.2.1 В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 30 см3МИБК. добавляют 5.0 см3стандарт
ного раствора свинца (4.14) и 5.0 см3смеситолуола/изооктана.
Повторяютэту операциюдля каждогостандартного растворасконцентрациейсвинца2.5; 5.0; 7.5 и
10.0 мг/дм3.Для холостого раствора добавляюттолько 5.0 см3смеситолуола/изооктана.
7.2.2 Сразуже. используя микропипетку, в каждую колбудобавляют 0.1 см3 раствора йода (4.10).
Тщательно перемешивают иоставляют раствор реагировать в течение не менее 1мин.
7.2.3 В каждую колбу добавляют 5 см31% -ного об. раствора Аликвота 336 в МИБК и тщательно
перемешивают.
7.2.4 Раствор в каждой колбе доводят до метки МИБК итщательно перемешивают.
7.3 Приготовление раствора испытуемого образца
7.3.1 В мерную колбу вместимостью 50 см3, используя пипетку, помещают30 см3МИБК. добавля
ют5.0 см3испытуемогообразца иперемешивают.
7.3.2 Используя микропипетку, сразужедобавляют0.1 см3 раствора йода. Тщательно перемеши
вают иоставляют раствор реагировать в течение не менее 1мин.
7.3.3 Добавляют 5см31%-ногооб. раствора Аликвота 336 итщательно перемешивают.
7.3.4 Доливаютдо метки 50см3МИБК и тщательно перемешивают.
7.4 Подготовка прибора
7.4.1 Устанавливают в спектрометр лампу со свинцовым полым катодом и оставляют аппаратуру
включенной на время, необходимое длядостижения стабильного режима.
7.4.2 Регулируютток лампы, чувствительностьищель, чтобы они соответствовали характеристи
кам аппаратуры. Для получения максимальной интенсивности настраиваютдлину волны на 217.0 нм.
7.4.3 Устанавливают головку горелки для воздушно-ацетиленовой смеси изажигают пламя.
7.4.4 Используячистый МИБК. регулируютрасходы ацетилена ивоздуха, впрыскивают МИБКдля
получения окислительного пламени, котороебез наличия топлива имеет синий цвет.
7.4.5 Впрыскиваютчистый МИБКдля установления нуля прибора.
7.4.6 Впрыскиваюткалибровочныйрастворс концентрациейсвинца 1,0мг/дм3и регулируютполо
жение горелкидля получения максимального сигнала.
з