ГОСТ Р 52930—2008
Допускается проведение анализа в других условиях выполнения измерений, обеспечивающих
разделение и последовательность выхода ионов, аналогичное приведенному на электрофореграмме
рисунка 1.
4.6 Градуировка прибора
Прибор градуируют по градуировочным растворам методом абсолютной градуировки.
Градуировку прибора проводят после промывки капилляра в течение 20 мин электролитом, приго
товленным no А.З (приложение А).
Градуировку прибора выполняют, используя не менее двух градуировочных растворов, соответ
ствующих началу и концудиапазона измеряемых концентраций. Записывают электрофореграммы ана
лиза каждого градуировочного раствора. Регистрируют время миграции и площади пиков
определяемых ионов. Измерения выполняют не менее двух раз. Типовая электрофореграмма анализа
градуировочного раствора катионов, аминов, анионов неорганических и органических кислот приведена на
рисунке 1.
Градуировочную характеристику получают, обрабатывая полученные экспериментальныеданные
методом наименьших квадратов при помощи программного обеспечения.
Прибор градуируют при смене капилляра, при использовании новой партии электролита, измене
нии рабочих параметров прибора.
Градуировку прибора выполняют но реже одного раза в неделю.
1—
хлориды:
2 —
нитриты: 3 —нитраты.
4 —
роданиды, 5 — сульфаты. 6 —- оксалаты (щавелевая кислота): 7— формиаты (му
равьиная кислота):
в
— фториды: 9— фумараты (фумаровая кислота):
10
— тартраты (винная кислота):
1I —
манаты (яблочная
кислота):
12 —
цитраты (лимонная кислота):
13—
сукцинаты (янтарная кислота);
14
— гликоляты (гликолевая кислота):
15 —
ацетаты (уксусная кислота);
16
—лактаты (молочная кислота),
17—
фосфаты;
16
—бензоаты (бензойная кислота).
19 — аммоний:
20 —
калий;
21
—кальций;
22—
натрий;
23 —
магний;
24
— марганец:
25
— стронций:
26 —
этзноламин;
27
—пропиламин;
28 —
литий;
29
—барий
Рисунок 1 — Электрофореграмма анализа градуировочного раствора катионов, аминов, анионов неорганических
и органических кислот, полученная на системе капиллярного электрофореза Prin СЕС 560’1(Нидерланды)
4.7 Анализ образца
Подготовленный образец (см. 3.2 и 3.4) помещают в устройство для ввода проб в прибор и прово
дят измерения в соответствии с инструкцией по эксплуатации прибора при рабочих параметрах, уста
новленных по 4.5.
Регистрируют пики в области времени миграции, соответствующего каждому компоненту градуи
ровочного раствора. Образец анализируютдва раза в условиях повторяемости в соответствии с требо
ваниями ГОСТ Р ИСО 5725-1 (подраздел 3.14). Для количественного обсчета данных составляют
калибровочный массив пометодуабсолютной градуировки с учетом количества микропримесей, содер
жащихся в водно-спиртовом растворе этилового ректификованного спирта или деионизованной воде,
на которых готовят градуировочные растворы.
" Информация дана для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт уста
навливает обязательное применение прибора указанной фирмы.
5