ГОСТ Р 52922—2008
Ж.4 Методы определения содержания углерода
Ж.4.1 Существуют три основных метода определения содержания углерода:
- метод с использованием гидроокиси тетрабутиламмония (Ж.4.2);
- метод определения путем измерения дифференциальной электропроводности (Ж.4.3);
- метод определения путем спектрометрии поглощения инфракрасных лучей (Ж.4.4).
Могут быть использованы другие методы (например кулонометрический метод), если их чувствительность
не менее указанных.
В каждом случав поправка холостого опыта должна быть определена в соответствии с Ж.4.5.
Ж.4.2 Метод с использованием гидроокиси тетрабутиламмония
Ж.4.2.1 Метод включает поглощение образовавшейся двуокиси углерода (углекислого газа) раствором эта-
ноламина. нейтрализацию кислотности, полученной в итоге стандартным (метановым) раствором гидроокиси
тетрабутиламмония и определение содержания углерода.
Точность результатов измерений ± 0.01 мг/дм2.
Ж.4.3 Метод определения путем измерения дифференциальной электропроводности
Ж.4.3.1Метод заключается в измерении электропроводности раствора гидроокиси натрия до и после погло
щенияобразовавшейся двуокиси углерода (углекислого газа) и определении разницы результатов этих двух изме
рений.
Точность результатов измерений ± 0.02 мг/дм2.
Ж.4.4 Метод определения путем спектрометрии поглощения инфракрасных лучей
Ж.4.4.1 Настоящий метод состоит в прямом определении содержания углерода путем анализа поглощения
инфракрасных лучей образовавшейся двуокиси углерода (углекислого газа).
Устройство обычно включает механизм сгорания, описанный в разделе Ж.З.
Точность результатов измерений ± 0.01 мг/дм2.
Ж.4.5 Определение поправки холостого опыта
Ж.4.5.1 Поправка холостого опыта должна быть определена в начале или в процессе испытаний.
Поправка холостого опыта, выраженная в миллиграммах на квадратный дециметр, должна быть вычтена
из индивидуальных измерений каждого образца для испытания.
Подготовка образца:
- отрезают образец для испытания такой длины, чтобы его внутренняя площадь поверхности была не менее
10 см2;
- полностью опускают образец в ванну с 50%-ным (v/v) раствором азотной кислоты и выдерживают его не
менее 30 с. чтобы он был протравлен и с внутренней, и с наружной стороны:
- вынимают образец для испытания из ванны, используя щипцы, и промывают его под проточной водой,
затем под дистиллированной водой, в конце опускают на 2—3 мин в ванну с дистиллированной водой температу
рой не менее 80 "С и высушивают на воздухе:
- образец хранят в эксикаторе, содержащем поддоны с гидроокисью натрия, до проведения измерений;
- определяют площадь внутренней поверхности образца умножением среднего внутреннего диаметра на
длину образца, измеренных с точностью 0.1 мм;
- используют метод определения содержания углерода, отобранный для измерения в соответствии с Ж.4.2.
Ж.4.3 или Ж.4.4.
Поправка холостого опыта — это среднее значение, полученное для двух образцов.
При удовлетворительной подготовке поправка холостого опыта получается равной не более 0.02 мг/дм2.
Если получены большие поправки, то должна быть выяснена и устранена причина появления несоответствия.
Ж.5 Результаты
Ж.5.1 Какой бы метод не использовался, содержание углерода должно быть выражено в миллиграммах на
квадратный дециметр, как среднеарифметическое значение результатов измерений, полученных при испытании
двух образцов.
Ж.6 Контроль точности
Ж.6.1 Аппаратура должна проверяться в начале испытания, а затем не менее одного раза в день при
непрерывном применении с использованием стандартных образцов. В случаях применения спектрометра по
глощения инфракрасных лучей проверку можно проводить с использованием окиси углерода в соответствии с
инструкциями производителя. При применении спектрометра поглощения инфракрасных лучей аппаратура для
испытания должна проверяться не менее двух раз в год.
28