ГОСТ Р 52945—2008
спектрофлуориметра RF — 5301 (PC) фирмы Shimadzy (Япония)1>;
абсорбционно-люминесцентного спектрофлуориметра ALS01 — разработка ИСПМ им. Н. С. Ени-
кололова РАН (РФ).
5.3 Условия проведения измерений
При измерениях соблюдаютследующие условия:
температура окружающей среды. С ................................................................. от 10до 35;
относительная влажность воздуха. % ....................................................................65 ± 15;
напряжение питающей сети. В ............................................................................... 220 i 22;
частота. Гц .......................................................................................................................... 50.
5.4 Подготовка к проведению измерений
5.4.1 Подготовку спектрофлуориметра к проведению измерений осуществляют по инструкции,
приложенной к прибору.
5.4.2 Анализируемыйэтиловыйректификованныйспиртобъемом 3 — 5см3помещаютв прилага
емую к спектрофлуориметру чисто вымытую кварцевую кювету, предварительнодважды ополоснутую
этим спиртом.
5.4.3 Перед установкойв кюветное отделениеспектрофлуориметра наружную поверхностькюве
ты тщательно протирают чистой хлопчатобумажной тканью.
5.5 Проведение измерений
5.5.1 Кюветус анализируемым образцом спирта устанавливают в кюветное отделение.
5.5.2 Запускаютследующий режим измерения:
- спектральная ширина щели монохроматоров возбуждения ииспускания — не более 10 нм;
* измерение интенсивности люминесценции при регистрации надлине волны 340 нм при последо
вательном возбуждении от 200до 300 нм (шаг сканирования — 1нм. время накопления сигнала — 2 с).
5.5.3 Поело проведения измерения данные сохраняют в текстовом формате в виде табличного
файла с расширением dat.
5.5.4 Обработку результатов проводят пометодике, приведенной в 5.1.
Образец этилового ректификованного спирта анализируютдва раза в условиях повторяемости в
соответствии с требованиями ГОСТ Р ИСО5725-1.
6 Характеристики погрешности измерения и достоверности идентификации
6.1 Относительная погрешность измерения интенсивности излучения при возбуждении надлине
волны, соответствующей максимуму селективного спектра возбуждения люминесценции. — не более
5%.
6.2 Относительная погрешность измерения интенсивности излучения в селективном спектре воз
буждения при сканировании в диапазоне от 200до 300 нм не более 15 %.
6.3 Основные метрологическиехарактеристики метода приведены в таблице 1.
Т а б л и ц е 1
Диапазон измерений
нормированной интен
сивности излучения в
спектрах возбуждения
люминесценции К (Л.),
усл.ед.
Относительное сред
неквадратическое от
клонение измерений
нормированной интен
сивности излучения на
длине волны, соответ
ствующей максимуму
селективного спектра
возбуждения люминес
ценции. flf . %
Предел повторяемости
г. % при л « 2. Р = 0.95
Относительное сред
неквадратическое от
клонение индекса
соответствия* й р.%
Уровень значимости,
характеризующий дос
товерность идентифи
кации спиртов,
не более, а.%
0 — 1.00
5
14
10
0.05
* У становлено д л я ГСО 7390— 97 состава этилового ректиф икованного спирта «Э кстра».
" Информация дана для сведения пользователей настоящего стандарта и не означает, что стандарт уста
навливает обязательное применение приборов указанных фирм.
4