ГОСТ Р МЭК 60811-4-1—2008
если их используют, а трубку с образцом вынимают из печи и охлаждают в течение 5 мин при прежней
подаче азота.
Л
одочку для сжигания вынимают из трубки через конец, по которому подавался азот, охлаждают в
эксикаторе в течение 20—30 мин ивзвешивают. Массунесгоревшихостатков Вопределяютсточностью
до 0.0001 г.
После этого лодочку вновь помещают в трубку, через трубку вместо азота пропускают воздух или
кислородприсоответствующем расходедля поддержания температуры(600
±
20) X ивыжигаютостав
шуюсячасть сажи. После окончания процессагорения иостывания остатковв испытательной установке
лодочку вынимают и взвешивают снова. Массу несгоревшего материала С определяют с точностью до
0.0001 г.
11.3 Обработка результатов
Содержание сажи=
в -с
100
%.
А
с
Содержание минеральныхнаполнителей =—100%.
А
о
Содержание наполнителей =—100 %.
12 Определение содержания сажи в композициях на основе полиолефина
методом термогравиметрического анализа
П р и м е ч а н и е — Этот метод может быть использован вместо метода по разделу 11 для определения
содержания сажи в полиэтилене. В спорных случаях рекомендуется использовать метод непосредственного сжига
ния по разделу 11 как эталонный метод.
12.1 Основные положения
Взвешенный образец нагревают в термогравиметрическом анализаторе от 100 X до 950 X со
скоростью 20 К/мин.
П р и м е ч а н и е — Начальная температура испытания 100 *С является обоснованной, поскольку измере
ния могут быть начаты раньше вследствие сокращения периода времени, когда образец недостаточно нагрет.
Вначале проводят продув сухим азотом, который не должен содержать кислород. По достижении
температуры 850 X переходят от сухого азота к «синтетическому воздуху». При пропускании воздуха
происходит сжигание имеющейсясажи.
П р и м е ч а н и е — Потеря массы при пропускании азота при температуре около 800 X обусловлена разру
шением полимера и потерей прочих второстепенных ингредиентов.
12.2 Реактивы
Сухой азот, содержащий менее 10 мг/кг кислорода.
Сухой «синтетический воздух» (смесь: 80 %азота и20 % кислорода).
12.3 Испытательное оборудование
Термогравиметрический анализатор.
Газовый переключатель.
Регистрирующееустройство.
Аналитические весы.
12.4 Проведение испытания
12.4.1 Параметры оборудования
a) Начальная температура испытания — 100 X .
b
) Скорость подьема температуры — 20 К/мин.
c) Конечная температура — 950 °С.
d) Масса образца 5—10 мг.
e) Продувочный газ при температуре до 850 X — сухой азот.
f) Продувочный газ при температуре от850 X до 950 X — сухой «синтетический воздух».
12.4.2 Проведение испытания
Оборудованиеследуетиспользоватьвсоответствиисинструкциями изготовителяи параметрами,
указанными в 12.4.1. Наднотигля помещаютобразецв видемаксимальнотонкоголиста. Перед началом
нагрева следует обеспечить отсутствие в атмосфере кислорода, что достигается продуванием азота в
течение не менее 5 мин.
12