С. 5 ГОСТ Р 59429.9—92
м 15 мм,
вор пере одят в цилиндр длколо иметриров ния, смывая не
Стаканы кварцевые вместимостью SOсм3.
Стекло часовое диаметром 50 мм.
ро
Цилиндры для колориметрированйя высотой 180 мм и Диамет
Кислота соляная особой чистоты по ГОСТ 14261, концентриро
ванная и концентрацией 2 и 6 моль/дм3.
Кислотааскорбиновая,водныйрастворконцентрацией
17,6 г/дм3.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, водный раствор
концентрацией 40 г/дм3.
Калий сурьмяновиннокислый, водный растворконцентрацией
3 г/дм3.
Спирт изоамиловый по ГОСТ 5830.
Кислота азотная особой чистоты по ГОСТ 11125.
Смесь азотной и соляной кислот: готовят перед употреблением
смешиванием объемов кислот, взятых в отношении 1:5.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску галлия массой 1 г растворяют, как указано в
л. 2.2.1 или 3.3.2.
3.3.2. Навеску галлия массой 1 г помещают в кварцевый ста-
кан, приливают 5 см3 раствора соляной кислотыконцентрацией
6 моль/дм3, ополаскивают металл, кислоту осторожно сливают и
отбрасывают.
В стакан приливают 10 см3 смеси кислот, накрывают часовым
стеклбм и проводят растворение навески при слабом нагревании.
Полученный раствор упаривают досуха. Сухой остаток растворя
ют в 5 см3 соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм3, раствор
переводят в делительную воронку, стакан ополаскивают еще 5 см3
раствора соляной кислоты той же концентрации, все переводят в
делительную’ воронку.
Галлий экстрагируют 10 см3 эфира в течение 2 мин. Экстрак
цию повторяют, эфирный слой отбрасывают, а водную фазу пере
носят в стакан и упаривают досуха. Сухой остаток растворяют в
2 см3 раствора соляной кислоты концентрацией 2 моль/дм3-, раст
большим
в
количеством воды,
я
затем
р
добавляют
а
0,25 см3 раствора’
молибденовокислого аммония, 0,5 см3 раствора аскорбиновой ки
слоты, 0,1 см3 раствора сурьмяновиннокислого калия, доводят во-
дбй объем до 10 см3. После добавления каждого реактива содер
жимое тщательно перемешивают. Добавляют 1 см3 изоамилового
спирта, встряхивают в течение 30 с исравнивают интенсивность ок
раски органического слоя со шкалой растворов сравнения через
5 мин. Одновременно через все стадии анализа проводят два конт
рольных опыта.
М