С. 3 ГОСТ Р 50429.9—92
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, водный раствор
концентрацией 100 г/дм3.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015.
Спирт бутиловый нормальный технический по ГОСТ 5208.
Эфир диэтиловый, насыщенный раствором соляной кислоты кон
центрацией 6 моль/дм3.
Смесь для экстрагирования: смесь бутилового спирта и хлоро
форма в объемном соотношении 3:7.
Глицерин по ГОСТ 6259.
Олово двухлористое 2-водное, раствор в глицерине концентра
цией 100 г/дм3 (растворение проводят при нагревании на водяной
бане).
Калий фосфорнокислый однозамещенный по ГОСТ 4198.
Раствор.фосфора основной:0,438 гкалияфосфорнокислого
однозамещенного растворяют в воде,, переносят в мернуюколбу
вместимостью 1 дм3, доводят водой до метки и перемешивают.
1 см3раствора содержит 100 мкг фосфора.
Раствор фосфора рабочий: 10 см3 основного раствора фосфора
заливают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
1см3рабочего раствора содержит 10 мкг фосфорд.
Более разбавленные рабочие растворы фосфора готовят после
довательным разбавлением водой в объемном отношении 1:9 в
день употребления.
2.3, Проведение анализа
2.3.1. Навеску пробы галлия массой 2 г помещают во фтбро-
пластовый вкладыш—сборник аналитического автоклава (см.
чертеж), приливают 5 см3 воды. Вкладыш с содержимым устанав
ливают пинцетом в -реакционной емкости, в которую предваритель но
заливают 20 см3 соляной кислоты концентрированной. Реакци
онную емкость закрывают крышкой и герметизируют в металли
ческом корпусе автоклава. Автоклав помещают в предварительно
прогретый сушилъный шкаф и выдерживаютпритемпературе
200 °С в течение 3 ч. Автоклав вынимают из сушильногошкафа*
охлаждают до комнатной температуры с помощью донного холо
дильника, разгерметизируют,извлекаютреакционнуюемкость,
протирают ее снаружи ватой, смоченной водой, а затем спиртом.
Открывают крышку; вынимают пинцетом вкладыш-сборник.
2.3.2. Раствор из вкладыша-сборникапереносят в мерный ци
линдр вместимостью 10 см3 и доводят объем до 10 см3 раствором
соляной кислоты концентрацией 6 моль/дм3. Раствор из цилиндра
переносят в делительную воронку.Галлийэкстрагируют тремя
порциями эфира по 10 см3 в течение 2 мин. Эфирный слой отбра-
82