ГОСТ Р 60429.9—92 С. *
сывают, а водную фазу переносят, в делительную воронку, прили
вают 8 см3 раствора аммония молибденовокислого, 10 см3 смеси
для экстрагирования. Встряхивают воронку в течение 2 мин. Ор
ганическую фазу (нижний слой)фильтруютчерезбумажный
фильтр в колбу, прибавляют одну каплю раствора двухлористого
олова и перемешивают. Измеряют оптическую плотность раствора
на фотоэлектроколориметре в кювете с толщинрй поглощающего
слоя 50 мм при длине волны 630 нм. В качестве раствора сравне
ния используют смесь для экстрагирования. Массу фосфора а
пробе определяют по градуировочному графику.
Параллельно через все стадии анализа проводятдаеконт
рольных опыта. Величина поправки контрольного опыта не должна
превышать 0,02 мкг фосфора.
2.3.3.По с т р о е н иег р а д у и р о в о ч н о г ог р а ф и к а
В ряд делительных воронок вносят СЦ00; 0,02; 0,05; 0,10; 0,20;
0,50; 1,0 см3 рабочего стандартного раствора фосфора, что соот
ветствует 0,0; 0,2; 0,5; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0 мкг фосфора. Добавляют
до 10 см3 раствор солянойкислотыконцентрацией 6 моль/дм3,
8 см3 аммония молибденовокислого, 10 см3 смеси для экстрагиро
вания. Встряхивают воронки в течение 2 мин* Органическую фазу
фильтруют в колбу, прибавляют 1 каплю раствора двухлористого
олова; перемешивают. Оптическую плотность полученных раство
ров измеряют как в п. 2.2.2. Градуировочный график строят, нано ся
по оси абсцисс массу фосфора в мкг, а по оси ординат соответ
ствующие значения оптической плотности растворов фосфораза
вычетом оптической плотности нулевого раствора.
Обработку результатов ведут в соответствии с п. 4.
3. МЕТОД ВИЗУАЛЬНО-ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
3.1. Сущность метода
Метод основан нареакцииобразованиямолибдофосфорной
гетерополикислоты с последующим-восстановлением ее в соляно
кислой среде аскорбиновой кислотой в присутствии сурьмяновин
нокислого калия, экстракционном концентрировании в изоамило-
вом спирте и последующем визуально-фотометрическом определе
нии фосфора.
Галлий предварительно удаляют из раствора экстракцией его
хлорида эфиром.
3.2. Аппаратура, реактивы и растворы
Аппаратура, реактивы и растворы по п. 2.2 с дополнением:
Плитка электрическая лабораторная мощностью 400 Вт.
83