ГОСТ Р 50429.7—92 С. 0
ляют по отношению пика в соответствующемрастворе квысоте
пика, полученного привосстановлении 0,2 мкг сульфатной серы.
Если на полярограмме раствора в контрольном опыте не наблю
дается пика серы, а наблюдается точка перегиба на
полярографи ческой кривой у потенциала пика серы, то за высоту
волны при нимают половину разницы ординат точекперегиба
иминимума на положительной ветви пика.
Установку считают пригодной для работы, если поправка конт
рольного опыта за 30 мин не превосходит 0,02 мкг серы при мас
совой доле серы в галлии не более 5*10“5 % и 0,2 мкгсерыпри
больших массовых долях серы.
Полноту отгонки серы проверяют ежедневно с утра. Поправку
контрольного опыта проверяют ежедневно с утра и после каждого
перехода отгонки больших количеств серы в отгонке малых коли
честв серы.
3.3. Г р а д у и р о в к ау с т а н о в к и
Для градуировки установки проводят восстановление и отгон
ку серы из 0,2 см3 рабочего раствора сульфатной серы, как указа
но в п. 3.1. Установку градуируют один-два раза в течение рабо
чего дня.
4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
После установления полноты отгонки серы и поправки контроль
ного опыта (по разд. 3) восстановительную смесь охлаждают до
комнатной температуры. В приемник 4 заливаютновую порцию
(10 см3) полярографического фона, поднимают холодильник 5 и
в реакционную колбу 2 вводят навеску галлия массой 0,5—2 г, в
зависимости от содержания серы. Опускают холодильник, включа
ют нагрев электроплитки 1 и ведут растворение галлия и восста
новление соединений серы кипячением восстановительной смеси.
После окончания растворения галлиярегистрируютполяро-
грамму раствора в приемнике в условиях п. 3.1 и определяют поп
равку контрольного опыта за время, равное времени растворения
пробы галлия.
С одной порцией восстановительной смеси допускается после
довательно проводить анализ несколькихнавесокгаллияпока
суммарная масса проанализированного галлия не превзойдет 3 г.
5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
(^0 в процентах вычисляют по фор
5.1. Массовую долю серы
муле
71