С. 5 ГОСТ Р 50429.7—92
новлением стандартногораствора сульфатной серы. Дляэтого
восстановительную смесь кипятят в течение 1 ч для дополнитель
ной очистки от серы. Восстановительную смесь охлаждают, затем
в приемник 4 заливают 10 см3 полярографического фона, а через
шлиф холодильника в реакционную колбу 2 вводят 0,2 см3 рабо
чего раствора сульфатной серы. Сероводород отгоняют в течение
30 мин с момента закипания раствора. Затем раствор из прием
ника выливают вэлектролитическую ячейку с внешним анодом
(анодное отделение предварительнозаполняют ртутью на 2 мм
выше уровня платинового контакта и насыщенным раствором хло
ристого калия доверху и закрывают пробкой) и снимают поляро-
грамму.
Режим полярографирования на ПУ-1: амплитуда 10 мВ, ско
рость развертки 3 мВ/e, принудительный обрыв; начальный потен
циал минус 0,45 В, потенциал пика сульфид-иона составляет около
минус 0,8 В относительно насыщенного каломельного электрода.
Вследствие диффузии сульфид-ионов в анодное отделение элек
тролизера потенциал пика может постепенно сдвигаться в поло
жительном направлении. Поэтому необходимо ежедневно переза
ряжать анодное отделение электролизерасвежимнасыщенным
раствором хлористого калия. Высоту пика серы измеряют по вер
тикали, проведенной через вершину пика до пересечения с каса
тельной, соединяющей основания ветвей пика.
Высоту пика на полярограмме раствора в приемнике сопостав
ляют с высотой пика раствора 2 мкг сульфидной серы в 10 см*
раствора (для получения этого раствора 0,2 сма рабочего раство
ра сульфидной серы разбавляют в узком мерном цилиндре поля
рографическим фоном до 10 сма). Разница высот обоих пиков не
должна превышать 10 % относительных от высоты пика рабочего
раствора сульфидной серы. Если расхождение больше, а раствор
в приемнике дает более низкие пики, то необходимо промыть хо
лодильник бидистиллятом и повторить определение. Окисление
йодистоводородной кислоты кислородом воздуха на внутренней
поверхности трубки обратного холодильника в то время,когда
прибор не работает, является частой причиной занижения резуль
татов определения серы. Если раствор в приемникедает значи
тельно более высокие пики, то проверяют поправку контрольного
опыта, как указано ниже.
3.2. Проведение контрольного опыта
Для вновь собранной установки проводятмногократную про
верку поправки контрольного опыта при пропускании газа через
кипящую растворяющую смесь в течение 30 мин. Поправку конт
рольного опыта (в единицах-мкг серы в 10 см3 раствора) опреде-
70