ГОСТ Р 50429.7—92 С. 4
ы.
ы.
Сера сульфатная, основной раствор: (6,25±0,05) см3 раствора
серной кислоты, приготовленного из фиксанала, разбавляют дис
тиллированной водой до 100 см3в мерной колбе.
1см3раствора содержит 100 мкг сульфатной серы.
Сера сульфатная, рабочий раствор: 10 см3 основного раствора
сульфатной серы помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3
и доливают до метки дистиллированной водой.
сер
1 см3 рабочего раствора сульфатной серы содержит 10 мкг
Сера сульфидная, основной раствор готовят непосредственно
перед употреблением: 20 мг высушенного фильтровальной бумагой
сульфида натрия, в 1 мг которого содержится 0,133 мг серы, по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 20 см3
полярографического фона, доливают дистиллированной водой до
метки и перемешивают.
сер
1 см3 основного раствора сульфидной серы содержит 26,6 мкг
Серы сульфидная, рабочий раствор готовятнепосредственно
леред употреблением: 18,7 см3 основного раствора сульфидной се
ры помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и доводят до
метки полярографическим фоном. Основной растворотмеривают
бюреткой с погрешностью не более ±0,05 см3.
1 см3 рабочего раствора сульфидной серы содержит 10 мкг се
ры.
3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ
3.1.Проверкаправильностир а б о т ыустанов-
к и
Собирают установку (см. чертеж): в барботеры 6 и 7 залива
ют раствор пирогаллола в едком кали. В барботер 8 заливают дис
тиллированную воду и соединяют его с реакционной колбой 2 с
помощью хлорвинилового шланга. Остальные соединения осуще
ствляют с помощью резиновых шлангов. В реакционную колбу 2
заливают 150 см3 предварительноприготовленнойвосстанови
тельной смеси (см. разд. 2), 1 см3 раствора хлорной меди с кон
центрацией 0,1 молъ/дм3 и 0,1 г двухлористого олова.Через хо
лодильник 5 пропускают холодную воду-. Шлиф холодильника и
шлиф пробки 3 натирают графитовым стержнем. Через .установку
пропускают поток азота или аргона со скоростью 15—25 пузырь
ков в приемнике за 10 с. О герметичности установки судят по сов
падению скорости прохождения пузырьков аргона в барботере 6
Иприемнике 4. Правильность работы установки проверяют восста-
69