С- 4 ГОСТ 9326—90
водой. Общий объемводы с осадкомне долженбытьболее
150 см3.
Если во время растворения содержимого тигля будут обнару
жены несгоревшие частицы черного цвета, то определение повто
ряют, увеличивая время спекания навески со смесью Эшка.
3.2/4. Содержимое стакана доводят до кипения. Растворнад
осадком сливают, фильтруют через бумажный фильтрв стакан
вместимостью 600 см3. Осадок три-четыре раза промывают горя
чей водой, фильтруя отстоявшуюся жидкость в тот же стакан. За
тем осадок переносят на фильтр и тщательно промывают его стру
ей горячей воды из промывалки до отрицательной реакции на ион
хлора (реакция с растворомнитратасеребра).Общий объем
фильтрата не должен превышать 300 см3.
3.2.5. Фильтрат выпаривают до объема 50—80 см3, затем ох
лаждают, переносят в коническую колбу для титрования хлорид-
нонов.
3.2.6. В фильтрат добавляют 3—5 капель раствора бромфенол-
еннего, при этом раствор окрашивается в голубой цвет. Фильтрат
нейтрализуют раствором азотной кислоты допереходаокраски
раствора в ярко-желтую (pH раствора в точке перехода окраски
3,6), приливают 5 капель раствора дифенилкарбазонаи кипятят
до удаления СОг-
Раствор охлаждают, добавляют еще 5 капель дифенилкарбазо
на и медленно, при непрерывном перемешивании титруют раство
ром нитрата ртути (II) до появления неисчезающей фиолетовой
окраски раствора.
3.3. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о ванализа
в аналитической пробе (С1°) в
3.3.1.
процентах
Массовую долю хлора
вычисляют по формуле
1
с
«=(y* "y 3)-gI/2-Hg(NQ3)«-35,45. }ш
где У2— объем раствора нитрата ртути,израсходован
ный на титрование в опыте с навеской топлива,
см3;
Уз —объем раствора нитрата ртути,израсходован
ный на титрование в контрольном опыте, см3;
с1Лг Hg(N03)2— молярная концентрация раствора нитрата рту
ти, моль/дм3;
35,45— молярная масса эквивалента хлора, г/моль;
т — масса навески топлива, г.
3.3.2.Допускаемые расхождения между результатами двух оп
ределений не должны превышать указанных в таблице.