С
10
ГОСТ
9326—90
Тигель ставят на изолирующую подставку (п. 5.3), помещают
в муфельную печь, нагретую до (675±25)°С (см. примечание 2),
и выдерживают при этой температуре2 ч (см.примечание 3).
Тигель вынимают и дают остыть.
Заканчивают определение по методуФольгардаилиМора
(см. примечание 4).
П р и м е ч а н и я :
1. Если массовая доля хлора меньше 0,1%., массу пробы следует увеличить
до 2 г.
2. Определение зольности и массовой доли хлора нельзя проводить в одной
печи одновременно.
3. Если необходимо, проба может быть помещена в холодную печь, которую
затем нагревают до (675±25)°С и выдерживают при этой температуре 2 ч.
4.. Если ожидаемая массовая доля хлора оченьмала, то на этойстадии
можно добавить известный объем стандартногорастворахлораи в оконча
тельные вычисления внести соответствующую поправку.
5.7.2. Ти т р о в а н и епо Фо л ь г а р д у
Сожженную смесьпереносятвстакан,тигельобмывают
125 см3 горячей воды и промывные воды сливают в стакан. Осто
рожно приливают 20 см3 азотнойкислоты (п. 4.2) и накрывают
стакан часовым стеклом. Если необходимо, содержимое перемеши
вают, чтобы добиться растворения.
Если необходимо (см. примечание), раствор фильтруют через
неплотный складчатый фильтр, промытый кислотой, собирая филь
трат в коническую колбу. Фильтр промывают небольшим количе
ством горячей воды (например, четырьмя порциями по 5—10 см3)
и в колбу приливают 20 см3 растворанитрата серебра (п. 4.4),
охлаждают до комнатной температуры.
Добавляют 5 —10 см3 нитробензола (п. 4.3), раствор встряхи
вают 1 мин, приливают 8—10 капельиндикаторногораствора
квасцов (п. 4.6) и титруют растворомроданидакалия (п. 4.5).
Конечная точка достигается, когда раствор станет слабо оранже
во-розового цвета.
П р и м е ч а н и е .Фильтрованиеобычно не является необходимым,если
используют пробы малозольного топлива массой 1 г, но оно необходимо, если
используют пробы массой более 1 г (см. п. 7.1, примечание 1) или если угли
имеют высокую зольность.
5.7.3. Ти т р о в а н и епо Мору
Сожженную смесь переносят в стакан, тигель промывают горя
чей водой, собирая промывные воды в стакан, осадок в стакане
измельчают стеклянной палочкой с плоским концом. Раствор на
гревают до кипения и фильтруют через бумажную массу или не
плотный фильтр, собирая фильтрат в коническую колбу. Остаток
промывают пять раз горячей водой порциями по 5 см3, собирая
промывные воды в колбу. Раствор нейтрализуют азотнойкисло-