ГОСТ 9326—90 С. 9
4
2
3,5 г роданида калиярастворяют в водеи разбавляют до
1000 см5. Устанавливают концентрациютитрованиемраствором
нитрата серебра (п. 4.4) и точно доводят до эквивалентной.
5,4.6.Насыщенный раствор железоаммиачных квасцов (инди
катор). Сульфат железа (III) и аммония.
100 см3 воды насыщают приблизительно 125 г железоаммиач
ных квасцов [ (NH ) S
04
■Fe2(S04)3 *24Н20]
и
добавляют азотную
кислоту до исчезновения коричневой окраски.
Д лят и т р о в а н и япо Мору
5 4,7. Нитрат серебра, стандартный раствор для объемного оп
ределения, c(AgN03) =0,050 моль/дм3.
8,494 г нитрата серебра,высушенного,как указано в п. 4.4,
растворяют в воде и разбавляют до 1000 см3.
5.4.8. Хромат калия, индикаторный раствор.
5 г хромата калия растворяют в 100 см3 воды.
5.5. Аппаратура
Обычная лабораторная аппаратура. Мернаяпосудадолжна
соответствовать требованиям международных стандартов, разра
ботанных ИСО/ТК, 48 «Лабораторная посудаи соответствующая
аппаратура»,
5.5.1. Муфельная печь с электрическимнагревом с зоной по
стоянной однородной температуры (675±25)°Сивентиляцией,
обеспечивающей 4—6-кратный обмен воздуха в минуту.
П р и м е ч а н и е . Необходимая скорость обмена воздуха может быть до
стигнута при использовании должным образом сконструированной муфельной
печи и определена с помощью статистической трубки Пито.
лаборато ии.
5.5.2. Тигли из фарфора или кварца вместимостью около 25 см3.
5.5.3. Изолирующая пластина толщиной 6 мм из кварцаили
другого пригодного материала, легко входящая в печь.
5.5.4. Весы с погрешностью взвешивания 0,1 мг.
5.6. Подготовка пробы
Проба угля или кокса, используемая для определения хлора,
является аналитической пробой, измельченной до прохождения че
рез сито 200 мкм. Если необходимо, пробу выдерживают в тонком
слое минимально необходимое время для установления приблизи
тельного
р
равновесия междусодержанием влаги и атмосферой
Перед началом определения воздушно-сухую пробу тщательно
перемешивают, предпочтительно механическим способом.
5.7. Проведение определения
5.7.1. Разложениепробы
Около 1 г пробы (см. примечание 1) взвешиваютна лотке с
погрешностью 0,1 мг и переносят в тигель, содержащий 3 г смеси
Эшка (п. 4.1). Перемешивают до однородности маленьким метал
лическим шпателем и покрывают еще 2 г смеси Эшка.