Изменение № 2 ГОСТ 741.4—86. Кобальт. Методы определения меди
Комитетастандартизации
Утверждено и введено в действие Постановлением
« метрологии СССР от 26.11.91 № 1806
Дата введения 01.05.92
Вводную часть изложить в новой редакции: «Настоящий стандарт устанав
ливает атомно-абсорбционный и фотометрический методы определения меди лри
массовой доле от 0,0005 до 0,15 %».
Пункт 2.2. Первый абзац изложить в новой редакции; дополнить абзацем
(после первого): «Спектрофотометр атомно-абсорбционный с коррекцией фона.
Источник излучения для меди»;
четвертый—шестой абзацы изложить в новой редакции: «Кислота азотная
по ГОСТ Ш 25—84 или по ГОСТ 4461—77, растворы 1:1 и 1:10.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79, раствор 1:10.
Диэтилдитиокарбамат свинца, раствор 0,1 г/дм3 в хлороформе: 0,1 г соли
растворяют в 200 см3 хлороформа и разбавляют хлороформом до 1000 см3»;
дополнить абзацем (после пятого): «Хлороформ по ГОСТ 20015—88»;
седьмой абзац. Заменить слово: «перекись» на «пероксид»;
дополнить абзацем (после седьмого): «Универсальная индикаторная бума
га»;
восьмой, девятый абзацы изложить в новой редакции: «Кобальт марки КО
по ГОСТ 123—78; раствор азотно-кислого кобальта, очищенный от меди: на
веску кобальта массой 10,00 г растворяют в 70 см3 раствора азотной кислоты
1:1, выпаривают до влажных солей, охлаждают, приливают 50 см3 воды и на
гревают до растворения солей. Полученный раствор переводят в делительную
воронку вместимостью 1000 см3, разбавляют водой до 500 см3 и устанавливают pH
3—4 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя раствор аммиака 1:1 или
раствор азотной кислоты 1:10, Затем приливают 25 см3 раствора диэтил-
дитиокарбамата свинца в хлороформе и экстрагируют 2 мин. Слой хлорофор
ма, окрашенный в желтый цвет, сливают, экстракцию повторяют еще дважды,
приливая по 10 см3 дизхилдитиокарбамата свинца. Вторую экстракцию прово
дят в течение 1 мин, третью — 0,5 мин. Органические экстракты отбрасывают, а
водный слой сливают в фарфоровую чашку и выпаривают до 10—15 см3. Затем
приливают 20’—26 см3 азотной кислоты и 5—10 ом3 пероксида водорода. Обра
ботку раствора пероксидом повторяют трижды и выпаривают до влажных со
лей. После этого раствор охлаждают, приливают 50 см3 воды, нагревают до раст
ворения солей, снова охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доливают до метки водой»;
дополнить абзацем (после девятого): «1 см3 раствора содержит 0,1 г ко
бальта»;
десятый абзац изложить в новой редакции: «Медь маркиМО по ГОСТ
859—78»;
раствор А. Заменить слова: «разбавленной» на «раствора»,«окислов» на
«оксидов»;
заменить значения: 0,5 мг на 5*10-4 г; 0,05 мг на 5-10—5 г.
Пункт 2.3. Предпоследний, последний абзацы изложить в новой редакции:
«Полученный раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью
100 см3 и доливают до метки водой. При массовой доле от 0,05 до 0,15 % бе-
рут аликвотную часть 10 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3 и долива
ют до метки водой.
Распыляют последовательно в пламя анализируемые растворы, градуиро
вочные растворы, растворы контрольного опыта и измеряют значения атомной
абсорбции меди при длине волны 324,7 нм.
Концентрацию меди в анализируемых растворах находят по градуировоч
ному графику с поправкой на концентрацию меди в растворе контрольного опы
та».
(Продолжение см. с. 34)
2 Зак. 93
33