ГОСТ
741.4—80 Стр. 5
При анализе кобальтапри массовойдоле меди до 0,001%
весь раствор переводят в делительнуюворонкувместимостью
250 мл, разбавляют водой до 200 мл и устанавливают pH 3—4
но универсальной индикаторной бумаге, добавляя аммиак, раз
бавленный 1: 1, или азотную кислоту, разбавленную 1: 10. В при
готовленный таким образом раствор приливают 10 мл раствора
диэтилдитиокарбаматасвинцавхлороформе и экстрагируют
2 мин. Слой хлороформа, окрашенный в желтый цвет, сливают ь
фарфоровую чашку. Водный слой экстрагируют еще дважды, при
ливая по 5 мл раствора днэтнлдитиокарбамата свинца. Вторую
экстракцию проводят в течение 1 мин, третью —0,5 мин. Если
при последней экстракции хлороформный слой имеет слабо-жел
тую окраску, проводят еще экстракцию с 5 мл раствора диэтил-
дитиокарбамата свинца в течение 0,5 мин. Собранные в фарфо
ровой чашке органические экстракты помещают на водяную ба
ню и выпаривают досуха. Сухой остаток обрабатывают 5 мл азот
ной кислоты, разбавленной 1:1, и снова выпаривают досуха.
Соли растворяют в 3 мл азотной кислоты, разбавленной 1:10,
раствор переводят в делительную воронку вместимостью 100 мл,
разбавляют водой до 50 мл, устанавливают pH раствора 3—4 и
экстрагируют медь, как указано выше. Органические экстракты
собирают в мерную колбу вместимостью 25 мл (чтобы капельки
воды не попали в колбу, в носик делительной воронки вставля
ют небольшой ватный тампон) и доводят до метки колбы хлоро
формом.
При анализе кобальта с массовой долей меди свыше 0,001 до
0,05% берут аликвотную часть 50 мл, при анализе кобальта с мас
совой долей меди свыше 0,05 до 0,15% — 10 мл, переводят в де
лительную воронку вместимостью 100 мл, разбавляют водойдо
50 мл, устанавливают pH 3—4 как указано выше, приливают 10 мл
раствора диэтилдитиокарбамата свинца в хлороформе и экстраги
руют 2 мин. Слой хлороформа, окрашенный в желтый цвет, сли
вают в мерную колбу вместимостью 25 мл. Водный слой экстра
гируют еще дважды, приливая по 5 мл раствора диэтилдитиокар
бамата свинца. Вторую экстракциюпроводят в течение 1 мин,
третью — 0,5 мин. Если при последней экстракции хлороформный
слой имеет слабо-желтую окраску, проводят еще одну экстракцию
с 5 мл раствора диэтилдитиокарбамата свинца в течение 0,5 мин.
Объединенные в мерной колбе экстракты диэтилдитиокарбамата
меди разбавляют до метки колбы хлороформом.
Оптическую плотность экстракта измеряют на фотоэлектроко
лориметре с синимсветофильтром(областьсветопропускания
413 нм) в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм.
Раствором сравнения при измерении оптической плотности слу
жит раствор контрольного опыта,который проводят через все
27