Стр. 2 ГОСТ 741.4—80
Диэтилдитиокарбамат свинца, 0,01%-ный раствор в хлорофор
ме; 0,1 г диэтилдитиокарбамата свинца растворяют в небольшом
объеме хлороформа, а затем разбавляют хлороформом до 1 л.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Кобальт по ГОСТ 123—78, марки КО.
Кобальт азотнокислый, 10%-ный раствор, очищенный от меди
навеску кобальта марки КО массой 10 г растворяют в 70 мл азот
ной кислоты, разбавленной 1:1, выпаривают до влажных солей,
охлаждают, приливают 50 мл воды и нагревают до растворения
солей. Полученный раствор переводят в делительную воронку вме
стимостью 1 л, разбавляют водой до 500 мл и устанавливают pH
3—4 по универсальной индикаторной бумаге, добавляя аммиак
(1 : 1) пли азотную кислоту (1 : 10). В приготовленный таким об
разом раствор приливают 25 мл раствора диэтилдитиокарбамата
свинца в хлороформе и экстрагируют 2 мин. Слой хлороформа,
окрашенный в желтый цвет, сливают, а водный слой экстрагируют
еще дважды, приливая по 10 мл диэтилдитиокарбамата свинца.
Вторую экстракцию проводят в течение 1 мин, третью — 0,5 мин.
Органические экстракты отбрасывают, а водный слой сливают в
фарфоровую чашку и выпаривают (доливая раствор по мере вы
паривания) до 10—15 мл. Затем приливают 20—25 мл азотной
кислоты и 5—10 мл перекиси водорода. Обработку раствора пере
кисью водорода повторяют трижды и выпаривают до влажных со
лей. После этого раствор охлаждают, приливают 50 мл воды, на
гревают до растворения солей, снова охлаждают, переводят в мер
ную колбу вместимостью 400 мл и доливают водой до метки.
Медь по ГОСТ 859—78.
Стандартные растворы меди.
Раствор А: 0,5 г меди растворяют в 20 мл азотной кислоты, раз
бавленной 1: 1 при нагревании,кипятят для удаленияокислов
азота. Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вмести
мостью 1 л, доливают водой до метки и перемешивают.
1 мл раствора А содержит 0,5 мг меди.
Раствор Б: 10 мл раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
1 мл раствора Б содержит 0,05 мг меди.
2.3. Проведениеанализа
Навеску кобальта помещают в стаканвместимостью 300 мл,
растворяют при нагревании в азотной кислоте, разбавленной 1:1.
Величина навески, количествоазотнойкислотыприведеныв
табл. 1.
После растворения навески избыток азотной кислоты удаляют
выпариванием раствора до влажных солей. Стакан слегка охлаж
дают, приливают 10—15 мл воды, нагревают до растворения со
2