ГОСТ 741.1— 80 Стр. 3
Для определения кобальта в гидроокиси железа и в электро
лите осадок гидроокиси железарастворяют в сернойкислоте
(1:10) и объединяют с раствором электролита, нейтрализуют
серной кислотой (1:10), подпаривают общий объем, охлаждают
и переводят в мерную колбу вместимостью250 мл,отбирают
аликвотную часть раствора 25 мл, нейтрализуют аммиаком до
появления гидроокиси железа, которую растворяют в нескольких
каплях серной кислоты (1 : 1), и дают одну каплю избытка, после
чего приливают 5 мл 50%-ного раствора уксуснокислого натрия,
кипятят 2 мин, прибавляют 10 млнитрозо-Р-солиикипятят
2 мин, приливают 5 мл азотной кислоты (1:1) и снова кипятят
2 мин. Охлаждают, переводят в мернуюколбувместимостью
50 мл, разбавляют водой до метки, перемешивают. Через 10 мин
измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметрес
зеленым светофильтром (область светопропускания 520 нм)в
кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм. Раствором
сравнения служит вода. Одновременно проводят через весь ход
анализа контрольный опыт.
Из величины оптической плотности анализируемого раствора
вычитают значение оптической плотности раствора контрольного
опыта. По градуировочномуграфику находятмассовуюдолю
кобальта.
2.4. Построениеградуировочногог р а ф и к а
Для построения градуировочного графика отбирают в колбы
вместимостью по 100 мл 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5 мл стандартного рас
твора Б, что соответствует 0; 0,005; 0,01; 0,015; 0,02; 0,025 мг
кобальта, разбавляют водой до 15 мл, нейтрализуют аммиаком и
далее проводят анализ, как указано в п. 2.3.
2.5. Обработкарезультатов
2.5.1. Массовую долю кобальта (X) в процентах вычисляют
по формуле
X
=
(« t-^ ? B )-i OO+ c _ (C +Со + С )
т
где Ш{— массакатодасосажденнымикобальтом, никелем,
медью, цинком и платиной, г;
ni
2
— масса чистого катода, г;
гщ — потеря массы анода, г;
т —масса навески, г;
С— массоваядоля кобальта в гидроокиси железа и элек
тролите, %;
С\ —массовая доля никеля в пробе, %;
С2 —массовая доля меди в пробе, %;
С3 —массовая доля цинка в пробе, %.
2.5.2. За результат анализа принимают среднее арифметиче
ское трех параллельных определений, допускаемые расхождения
7