Стр.
2 ГОСТ 741.1— 80
Аммоний сернокислый по ГОСТ 3769—78.
Гидразин сернокислый по ГОСТ 5841—74.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962—67.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199—78, 50%-ный раствор.
Нитрозо-Р-соль по ГОСТ 10553—75, 0,1%-ный раствор.
Кобальт по ГОСТ 123—78.
Стандартные растворы кобальта.
Раствор А: 0,5 г металлического кобальта марки КО раство
ряют в 15 мл азотной кислоты (1:1). после растворения навески
добавляют 15 мл серной кислоты (1:1) и выпаривают до
паров серного ангидрида. Соли растворяют в воде, переводят в
мерную колбу вместимостью 500 мл. Доводят до метки водой,
перемеши
вают.
1 мл раствора А содержит 1 мг кобальта.
Раствор Б: 5 мл раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 500 мл, доводят до метки водой, перемешивают. Го
товят в день применения.
1 мл раствора Б содержит 0,01 мг кобальта.
2.3. Пр о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску кобальта массой 1 г растворяют в стакане вмести
мостью 300 мл в 15 мл азотной кислоты (1:1). К раствору при
бавляют 15 мл серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления
паров серной кислоты, затем слегка охлаждают, приливают
10 мл воды и повторяют выпаривание. Остаток охлаждают, рас
творяют соли в 50 мл воды, добавляют 5 г сернокислого аммония
и нагревают содержимое стакана до растворения сернокислых со
лей. После этого раствор снова охлаждают, осторожно прилива
ют раствор аммиака до появления запаха, а затем избыток 50 мл.
Гидроокись железа отфильтровывают, промывают водой и со
храняют для определения кобальта. К фильтратуприбавляют
2 г гидразина. Раствор разбавляют водой до 200 мл и подверга ют
электролизу при комнатной температуре, силе тока 3—4 А и
напряжении 2—2,5 В, применяя в качестве анода и катода пред
варительно взвешенные платиновые сетчатые электроды. Элек
тролиз ведут в течение 1—1,5 ч при перемешивании до полного
обесцвечивания раствора и затем еще 15—20 мин.
Во время электролиза стакан с раствором закрывают двумя
половинками часового стекла с выточенными в середине отвер
стиями для мешалки и электродов.
По окончании электролиза стакан с электролитом убирают и
не выключая тока, промывают электроды водой, вынимают их из
гнезд, промывают спиртом, сушат при 105°С и взвешивают.
При вес на катоде дает содержание кобальта, никеля, меди и
цинка в навеске металла, а также содержание платины,
выделившейся в результате растворения анода.
6