ГОСТ 741.13—91 С. 6
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, доливают до метки водой.
1 см3 раствора Б содержит 1*10-5 г свинца.
Раствор Б готовят в день применения.
3.3. Пр о в е д е н и еа н а л и з а
3.3.1. Навеску кобальта массой 5,0000 г растворяют в 50 см3
раствора азотной кислоты. После удаления оксидов азота раствор
разбавляют водой до 100—150 см3, прибавляют 2 см3 раствора
азотнокислого железа, нагревают до 70°С, нейтрализуют раствор
аммиаком, добавляя по каплям 5—10 см3, затем вливают раствор
пробы в стакан с 100 см3 аммиака при тщательном перемешива
нии, обмывая стакан 3—4 раза горячим раствором аммиака. Ра
створ с осадком выдерживают в теплом месте в течение 30 мин.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности (белая
лента), обмывая стакан 3—4 раза горячим раствором аммиака
до тех пор, пока фильтрат не станет бесцветным. Затем раство
ряют осадок на фильтре в смеси горячего раствора азотной кис
лоты и пероксида водорода (20 см3 раствора азотной кислоты
и
2 см3 пероксида водорода). Фильтр промывают 3—4 раза горячей
водой. Раствор кипятят для разрушения пероксида водорода, вы
паривают до объема 5—10 см3, охлаждают, переносят в мерную
колбу вместимостью 25 см3 и доливают до метки водой.
Распыляют последовательно в пламя анализируемые раство
ры, градуировочныерастворы, растворыконтрольного опыта и
измеряют величины атомной абсорбции свинца при длине волны
^283,3 или 217 нм. Концентрацию свинца в анализируемых
раство рах находят по градуировочному графику с поправкой на
кон центрацию свинца в растворах контрольного опыта.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 25 см3 помещают 0; 2,00; 4,00;
5,00; 6,00; 10,00 см3 стандартного раствора Б, что соответствует О;
0,8; 1,6; 2,0; 2,4; 4,0-10~б г/см3 свинца, приливают 5 см3 раст вора
азотной кислоты и доливаютдо метки водой. Полученные
растворы распыляют в пламя ацетилен-воздух в соответствии с п.
3.3.1.
По полученным значениям атомной абсорбции и соответствую
щим им концентрациям строят градуировочный график с поправ
кой на величину атомной, абсорбции градуировочного раствора, не
содержащего свинца.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о ва н а л и з а
3.4.1. Массовую долю свинца (X) в процентах вычисляют по
формуле
C’V
m
•
100
,
13