ГОСТ 741.13—9! С. 4
у
нижний промывной слой переводят в стакан, в котором проводи
лось разложение пробы, и помещают на водяную баню для уда
ления хлороформа.
К сухому остатку приливают 3—4 см3 пероксида водорода, до
бавляют две капли раствора хлористого натрия и помещают на
горячую плиту. Когда на дне стакана останутся 1—2 капли, ста
кан снимают с плиты, тщательно обмывают его стенки водой и
выпаривают досуха. Удаление пероксида водорода выпариванием
раствора с водой досуха повторяют 3—4 раза.
Затем стакан снимают с плиты, добавляют 3 см3 0,1М раст
вора азотной кислоты и растворяют остаток при нагревании.
Охлажденный раствор переводят в делительную воронку вме
стимостью 50 см3 (стакан тщательно обмывают минимальным ко
личеством воды), приливают 10 см3 раствора I и экстрагируют
свинец рабочим раствором дитизона, добавляя его по 1—2 см3,
после чего встряхивают воронку 20 с. Экстракцию раствором ди
тизона продолжают до тех пор, пока последняя порция не будет
окрашена в бледно-сиреневый цвет. Органические слои переводят в
другую воронку, добавляют 20 см3 раствора II и встряхивают
10 с.
Органическую фазу, которая может иметь окраску от розовой
до красной (в зависимости от массовой доли свинца) переводят
в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают до метки хлоро
формом.
Измеряют светопоглощение экстракта при длине волны 503 нм.
В качестве раствора сравнения используют хлороформ.
Массу свинца в анализируемом растворе находят по градуи
ровочному графику с поправкой на массу свинца в растворе кон
трольного опыта.
2.3.2. Построение градуировочного графика
В делительные воронки вместимостью 50 см3 отбирают 0;
0,50; 1,00; 2,00; 3,00; 4,00; 5,00; 6,00 см3 стандартного раствора В,
что соответствует 0; 0,001; 0,002; 0,004; 0,006; 0,008; 0,010;
0,012-Ю-3 г свинца, добавляют 3 см3 0,1 М раствора азотной
кислоты, 10 см3 раствора I и экстрагируют свинец рабочим раст
вором дитизона, добавляя его по 1—2 см3 и встряхивая воронку
20 с. Далее поступают, как указано в п. 2.3.1.
В качестве раствора сравнения используют хлороформ.
По полученным значениям светопоглощения и соответствую
щим им массам свинца строят градуировочный график с поправ
кой на значение светопоглощения градуировочного раствора, не
содержащего свинца.
2.4.Массовую долю свинца (X) в процентахвычисляют по
фдрмуле
*mr 100
тп
11