С. 3 ГОСТ 741,13—91
Раствор II для удаления избыточного дитизона: в мерной кол
бе вместимостью 500 см3 смешивают 10 см3 раствора цианистого
калия 50 г/дм3, 5 см3 растворааммиакаи доливают до метки
водой.
Свинец по ГОСТ 3778.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А: навеску 0,1000 г растворяют в 10 см3 азотной кис
лоты, выпаривают до объема 2—3 см3, переводят в мерную кол
бу вместимостью 1000 см3 и доливают до метки 0,1 М раствором
азотной кислоты.
1 см3 раствора содержит 1■10_3 г свинца.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переводят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, доливают до метки водой.
1 см3 раствора Б содержит 1-10-5 г свинца.
Раствор В: 20 см3 раствора Б переводят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, доливают до метки водой.
1 см3 раствора В содержит 2*10~6 г свинца.
Растворы Б и В готовят в день применения.
2.3. Проведениеа н а л и з а
2.3.1.Навеску кобальта помещают в кварцевый стакан вме
стимостью 400 см3 и растворяют в .растворе азотной кислоты 1: 1
при нагревании. Масса навески и количество азотной кислоты при
ведены в табл. 1.
Таблица 1
Массовая доля свинца, %
Масса
навески,
г
Объем
т
азотной
кисло ы, см8
От 0,0001 до 0,0002 включ. 3,0000
25
Св. 0,0002 » 0,002 »
0,5000—1,0000
15
Раствор выпаривают до объема 7—10 см3 и приливают 15—
20 см3 воды, затем перемешивают, ставят на холодное место и
добавляют 30—40 см3 холодной воды; pH раствора проверяют на
pH-метре или по индикаторной бумаге (pH должно быть 0,2—1,0).
Раствор переводят в делительную воронку вместимостью 200 см3,
добавляют 5 см3 холодного хлороформного раствора диэтилдитио-
карбоминовой кислоты и экстрагируют 30 с. Послерасслоения
жидкостей нижний слой сливают в другую делительную воронку
вместимостью 100 см3 и экстракцию повторяют.
Органические экстракты собирают во второй делительной во
ронке, а водный слой отбрасывают.
Во вторую делительную воронку приливают 10—15 см3промыв
ного раствора и встряхивают 15 с. После расслоения жидкостей
Ю