Стр. 5 ГОСТ 741.12—80
вают 1—2 мин. Воду и дитизон меняют до тех пор, пока не сохра
нится первоначальная окраска дитизона.
Затем посуду встряхивают с несколькими миллилитрами четы
реххлористого углерода и многократно промывают водой.
3.3. Проведениеанализа
Навеску кобальта массой, указанной в табл. 1, растворяют в
30—50 мл азотной кислоты, разбавленной 1:1.
Та б л и ц а 1
вески г
Массовая доля цинка,
%
Масса
,
наОбъем мерной
колбы, мл
Аликвотная часть,
МД
—
—
—
ДО
.
„
„
„
4
3
2
1
0,5
1
От
„
.
.
.
„
„
0,0005
0,0009
0,0013
0,003
0,0065
0,01
0,02
0,0008
0,0012
0,0025
0,006
0,009
0,02
0,03
1
100
100
100
100
100
100
200
—
25
25
Раствор выпаривают до получения влажных солей, охлажда
ют, приливают 10—-15 мл соляной кислоты и вновь выпаривают.
Выпаривание повторяют дважды. Последний раз на теплой плите
раствор осторожно выпаривают досуха.
Сухой остаток растворяют в 50—100 мл 2 н. соляной кислоты.
Раствор небольшими порциямиотфильтровывают через без
зольный фильтр в ионообменную колонку, несколько раз обмыва
ют стакан и фильтр 2 н. раствором соляной кислоты и промыва
ют колонку 150 мл 2 н. раствора соляной кислоты порциями по
10—20 мл.
Очередную порцию соляной кислоты доливают только после
того, как первая стечет до уровня смолы. При этом необходимо
следить, чтобы верхний слой всегда был под слоем жидкости.
Из ионообменных колонок цинк вымывают 100 мл воды пор
циями по 10 мл в мерную колбу (см. табл. 1). Элюат или алик
вотную часть его небольшими порциями переводят в стакан вме
стимостью 50 мл и выпаривают на плите сначала до 5—10 мл, а
затем досуха на водяной бане.
Сухой остаток растворяют в 10 мл аммонийно-аммиачного фо
на и полярографируют при потенциале от минус 1,48 В с вынос
ным каломельным электродом. Одновременно проводят контроль
ные опыты. Определение массовой доли цинка проводят методом
сравнения со стандартными растворами.
Высоту волны стандартного раствора определяют из двух па
раллельных аликвотных частей.
70