ГОСТ 741.12— 80
Стр. 2
Кобальт металлический по ГОСТ 123—78, марки КО (содержа
щий не более 0,0005% цинка), содержание цинка устанавливается
полярографическим методом.
Кобальт азотнокислый, 10%-ныйраствор: навескукобальта
марки КО массой 10 г растворяют в 70 мл азотной кислоты, раз
бавленной 1:1, выпаривают
До
влажных солей, слегка охлаждают,
приливают 15—20 мл воды и нагревают до растворения солей. По
лученный раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
Цинк металлический по ГОСТ 3640—79.
Стандартные растворы цинка.
Раствор А: 1 г металлического цинка растворяют соляной кис
лотой, приливая ее порциями по 5—10 мл до полного растворения
металла. Раствор упаривают до 2—3 мл, приливают 100 мл воды
и переносят в мерную колбу вместимостью 1 л. 1 мл раствора А
содержит 1 мг цинка.
Раствор Б: 10 мл раствора А отбирают в мерную колбу вме
стимостью 1 л и доливают до метки водой. 1 мл раствора Б со
держит 0,01 мг цинка.
Для проведения анализа и хранения реактивов применяют по
суду из кварцевого стекла и полиэтилена.
2.3. Проведениеанализа
Навеску кобальта массой 5 г помещают в кварцевый стакан
вместимостью 300 мл, растворяют в 50 мл азотной кислоты, раз
бавленной 1: 1, выпаривают до влажных солей, слегка охлаждают,
приливают 15—20 мл воды, нагревают до растворения солей.
Полученный раствор охлаждают,переводят в мерную колбу
вместимостью 100 мл, доливают до метки водой и перемешивают.
Раствор кобальта распыляют в пламя атомно-абсорбционного
спектрофотометра и измеряют абсорбцию меди в пламени при
длине волны 213,8 нм. Одновременно проводят контрольный опыт.
Величину оптической плотности контрольного опыта вычитают из
величины оптической плотности анализируемого раствора. Содер
жание цинка в растворе устанавливают по градуировочному гра
фику.
2.4. Построение градуировочногог р а ф и к а
В шесть мерных колб вместимостью 100 мл помещают 50 мл
10%-ного раствора азотнокислого кобальта с известным содержа
нием цинка и приливают последовательно такое количество стан
дартного раствора Б, чтобы общее содержание цинка в колбах
составляло 0,010; 0,025; 0,050; 0,075; 0,100; 0,150 мг цинка. Затем
колбы доливают водой до метки и перемешивают. Полученные рас
творы фотометрируют на атомно-абсорбционном спектрофотометре
одновременно с анализируемым раствором пробы, как указано в
п. 2.3.
67