С. 24 ГОСТ 26822—86
жают выпаривание до получения сиропообразной массы. После ох
лаждения к содержимому чашки приливают 10—20 см3 5 %-ного
раствора серной кислоты, перемешивают шпателем, дают постоять
10—15 мин.
Осадок переносят на сдвоенный фильтр «синяя лента». Чашку
и осадок на фильтре промывают многократно 5 %-ным раствором
серной кислоты. Фильтрат собирают в мернуюколбувместимо
стью 250 см3, затем доводят водой до метки, перемешивают (раст
вор 1).
Остаток сульфата свинца в чашке и осадок на фильтре раство
ряют 30 см3 45 %-ного горячего раствора ацетата аммония. Чашку
и фильтрат многократнопромываютгорячейводой,собирают
фильтрат и промывную жидкость в мерную колбувместимостью
250 см3. Содержимое колбыдоводят до кипения для полного
растворения сульфата свинца. Охлаждают, доводят до метки во
дой. Раствор в колбе тщательно перемешивают (раствор 2).
Отбирают пипеткой 25 см3 раствора 2 в коническую колбу, до
бавляют 75 см3 воды, 15—20 см3 ацетатного буферного раствора,
2—3 капли раствора ксиленолового оранжевого и титруют раство
ром трилона Б до перехода окраски из малиновой в желтую. От
мечают объем трилона Б, пошедший на титрование.
Определение оксида свинца ускоренным комплексонометриче~
ским методом
Навеску стекла около 0,1 г помещаютвчашку,приливают
4 см3 фтористоводородной кислоты, разбавленной 1:2, и выдер
живают в течение 40 мин при температуре рабочего помещения.
Прибавляют 50 см3 4% -ной борной кислоты, переносят в коничес
кую колбу. Приливаютрастворортофенантролина израсчета
2 см3 на 1 мг оксида цинка (для устранения мешающего влияния
оксидацинкапрититровании оксида свинца), нейтрализуют
раствор 10%-ным раствором аммиака до начала покраснения ин
дикаторной бумаги «конго»,добавляют 10—15 см3 ацетатного
буферного раствора, 1—2 капли ксиленолового оранжевого и тит
руют до перехода окраски из малиновой в желтую или автомати
чески с фотометрической регистрацией аналитического сигнала.
Приавтоматическомфотометрическомтитрованииобъем
раствора индикатора, добавляемого в стакан с титруемым раство
ром, составляет 0,5 см3. Перед титрованием объем раствора до
водят до 100 см3.Титруют при светофильтре с длиной волны
X “ 540 нм, выдержке 10 с, зона импульсной подачи титранта —
5 до точки эквивалентности, найденной по предварительно снятой
кривой титрования, согласноинструкции к прибору,Отмечают
объем трилона Б, израсходованный на титрование.