ГОСТ 26657—65 Стр. 5
фотометрируют одновременно
дый раз строя градуировочный
с испытуемыми растворами, каж
график.
2.1.3. Пр о в е д е н и еи с п ы т а н и я
В предварительнопрокаленный,охлажденный в эксикаторе
и взвешенный с погрешностью не более 0,001 г тигель берут на
веску испытуемой пробы, приготовленной по п. 2.1.2.1, массой око
ло 0,5—2 г (для кормов животного происхождения берут
навеску массой 0,3—0,4 г) в зависимости от содержания фосфора
в про дукте. Тигель помещают в холодную муфельную печь и
повышают температуру до 200—250°С (до появления дыма).
Допускается предварительное сжигание пробы на электрической
плитке, песча ной бане или газовой горелке, при этом следует
избегать воспла менения пробы, помещая тигли на асбестовую
сетку.
После прекращения выделения дыма температуру печи подни
мают до (525±25) °С, и ведут прокаливание в течение трех ча
сов, охлаждают. Отсутствие несгоревших частиц угля и равно
мерный светлый цвет золы указывают на полное озоление навески.
В противном случае золу осторожно смачивают несколькими
каплями воды. Затем выпаривают воду на плитке, тигли с золой
снова помещают в печь, прокаливают при температуре(525±
±25) °С еще в течение одного часа. Затем тигли охлаждают, золу
смачивают несколькими каплями воды, добавляют 1 см3
раство ра соляной кислоты, 5—10 см3 воды, перемешивают
стеклянной палочкой и переносят, не фильтруя, через воронку в
мерную кол бу вместимостью 100 см3. Тигель и воронку
тщательно обмывают водой, доводят раствор водой до метки,
перемешивают и дают осадку отстояться. Аликвоту для анализа
берут, не взмучивая осадка.
Из анализируемых растворов пипеткой берут по 10 см3 рас
твора и переносят в мерную колбу вместимостью 50 см3, добав
ляют 5 см3 азотной кислоты (раствор № 1) и доводят до кипения на
электроплитке, покрытой асбестовой сеткой. Охлаждают, до
бавляют 15 см3 окрашивающего раствора № 4 и доводят дистил
лированной водой до метки. После добавления растворов № 1 и 2 и
воды каждый раз тщательно перемешивают. Допускается про
водить кипячение в стаканах вместимостью 50—100 см3, а затем для
окрашивания количественно перенести раствор в мерную кол
бу вместимостью 50 см3. Через 30 мин окрашенные растворы фо
тометрируют в кюветах с толщиной просвечиваемого слоя 10—
20 мм, используя синий светофильтр с максимумом светопропус-
кания в области 440—465 нм. Оптическую плотность растворов
измеряют относительно первого раствора сравнения, не содержа
щего фосфор. Если оптическая плотность испытуемого раствора
превышает оптическую плотность раствора сравнения, исходный
анализируемый раствор разбавляют первым раствором сравнения