ГОСТ 26657—85 Стр. 11
раз добавляют по 2 см3 азотной кислоты, предварительно охлаж
дая колбу, до полного обесцвечивания раствора.
После охлаждения в колбу приливают 5 см3 дистиллирован
ной воды и осторожно кипятят для удаления окислов азота (до
исчезновения бурой окраски паров окислов азота).
Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью
100 см3 многократным смыванием дистиллированной водой и пос
ле охлаждения объем раствора доводят до метки.
3.3.2. Осаждение и титрование
После тщательного перемешивания отбирают 25 см3 раствора
в химический стакан или коническую колбу вместимостью 300—
400 см3, добавляют 2 капли индикатора метил-рота, нейтрали
зуют аммиаком до перехода красной окраски в желтую, добав
ляют 5 см3 азотной кислоты, 10 см3 насыщенного раствора
азот нокислого аммония и доводят объем жидкости
дистиллированной водой до 60—80 см3. Раствор подогревают до
30—45 °С ипри
перемешивании приливают 10 см3 раствора молибденовокислого
аммония, дают постоять 1—2 мин и снова приливают при пере
мешивании 5 см3 того же раствора молибденовокислого аммо
ния. Смесь перемешивают в течение б—15 мин и оставляют на
1 ч. После этого фильтруют через плотный бумажныйфильтр,
стараясь оставить осадок в колбе. Промывают осадок в
стакане или колбе раствором азотной кислоты с массовой долей
1%, а затем охлажденной водой до нейтральной реакции на
лакмус промывных вод. Всего на промывание расходуют около
200 см3
фильтрата.
Промытый фильтр с осадком переносят в колбу, в которой
проводилосьосаждение, и приливают0,1 моль/дм3раствора
едкого натра в количестве, превышающем требуемое для раство
рения осадка. Осадок растворяют при помешивании, стеклянной
палочкой измельчают фильтр, добавляют 20 см3 прокипяченной
холодной дистиллированной воды, 0,5 см3 фенолфталеина и отти-
тровывают избыток щелочи 0,05 моль/дм3 раствором серной кис
лоты.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т ов
Массовую долю фосфора (Х2) в процентах вычисляют по фор
муле
(V-Ki—VrKs)-
100
-
100
-
0,0001348
тп-
25
моль/дм3, добавлен
едкого натра точной
гдеV — объем раствора едкого натра 0,1
ного для растворения осадка, см3;
f(1— коэффициент пересчета на раствор
концентрации 0,1 моль/дм3;