ГОСТ 26657—85 Стр» 9
ностимежду первым и вторым взвешиваниями определяют мас
су навески, взятой для испытания. К навеске добавляют 2 см3
раствора перекиси водорода с массовой долей 30% (для ускоре
ния сжигания допускаетсяувеличение количестваперекиси до
4 см3). Через1,5—2 мин добавляют 3 см3 концентрированной
серной кислоты, содержащей селен, и слегка встряхивают. Про
бирки или колбы постепенно нагревают до температуры 340—
380 °С. Минерализацию проб продолжают до полного обесцвечи
вания раствора (15—30 мин в колбах и 1—1,5 ч в пробирках).
Если за это время не происходит обесцвечивания, раствор охлаж
дают до 60—80 °С, приливают 1 см3 перекиси водорода и снова
нагревают в течение получаса.
Допускается проводить минерализацию в калиброванных про
бирках из термостойкого стекла.
После обесцвечивания раствор охлаждают, количественно пе
реносят в мерную колбу, доводятдистиллированнойводойдо
100 см3 и перемешивают.Одновременноготовят контрольный
раствор, не содержащий минерализованной пробы корма.
Для определения фосфора из исходных анализируемых раст
воров (включая контрольный) пипеткой или шприцем-дозатором
берут 25 см3 раствора, переносят в стаканы или колбы вмести
мостью 50—100 см3. Добавляют 10 см3 окрашивающей смеси и
перемешивают.
Окрашенные растворы фотометрируют через 30 мин в кюве
тах с толщиной просвечиваемого слоя 10—20 мм, используя си
ний светофильтр с максимумомсветопропусканиявобласти
440—465 нм. Оптическую плотность испытуемых растворов изме
ряют относительно контрольного раствора, в который добавлена
окрашивающая смесь.
Если оптическая плотность испытуемого раствора превышает
оптическую плотность девятогорастворасравнения, исходный
анализируемый растворразбавляют первым раствором сравне
ния до оптимальной для фотометрирования концентрации (опти
ческая плотность 0,2—0,8) и повторяют описанные выше опера
ции в том же порядке.
2.2.4. Об р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
Обработка результатов — по п. 2.1.4.
3. ОБЪЕМНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА
Метод предназначен для определения фосфора в рыбной и
крилевой муке при их производстве.
Сущность метода заключается в получении осадка и титрова
нии его раствора с образованием нормальной соли молибденовой
кислоты и двузамещенной соли фосфорной кислоты.