Электронная версия
3. УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Сущность метода заключается в извлечении марганца из премикса растворами серной и
азотной кислот, окислении его персульфатом аммония и колориметрическом измерении оптической
плотности полученного раствора.
3.1. Аппаратура, м а те р и а л ы и р е а к т и в ы
3.1.1. Для проведения испытания применяют:
весы лабораторные не ниже 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г;
фотоэлектроколориметр марок КФК-2, КФО, ФЭК-56 или аналогичных марок со спектраль
ным диапазоном работы от 315 до 980 нм;
центрифугу настольную с частотой вращения 6000—8000 об/мин;
аппарат для встряхивания жидкости в лабораторной посуде типа АВУ-1 или аналогичных
марок;
колбы мерные исполнений 1 или 2, вместимостью 50, 250, 500, 1000 см32-го класса точности
по ГОСТ 1770-74;
стаканы лабораторные стеклянные вместимостью 50 и 100 см3по ГОСТ 25336—82;
пипетки исполнений 1, 2, 4, 5 и 6 вместимостью 1, 2, 5 и 10 см3по ГОСТ 29227—91;
бумагу фильтровальную;
аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1 %;
кислоту азотную по ГОСТ 4461—77, раствор с объемной долей 15 %;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77, растворы с объемной долей 5 и 15 %;
кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—80;
кислоту щавелевую по ГОСТ 22180—76;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75;
воду дистиллированную.
П р и м е ч ан ие . Допускается использовать мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие
же или лучшие метрологические характеристики.
3.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
Испытание премиксов проводят в вытяжном шкафу.
3.2.1. Приготовление основного раствора марганца по и. 2.2.2.
3.2.2. Построение градуировочного графика по и. 2.2.3.
3.2.3. Приготовление вытяжки
Навеску премикса массой 2 г помещают в колбу вместимостью 250 или 500 см3, добавляют
100 см3 раствора серной кислоты с объемной долей 15 %, 100 см3 раствора азотной кислоты с
объемной долей 15 % и встряхивают в течение 15 мин, затем отстаивают в течение 15 мин.
После отстаивания раствор (вытяжку) фильтруют.
При наличии в фильтрате взвесей, мути или осадка его центрифугируют.
Полученный фильтрат (центрифугат) используют для определения марганца.
3.3. Проведение исп ыта ни я
В зависимости от содержания марганца в премиксе берут от 2 до 10 см3фильтрата (центри-
фугата), помещают в тигель или стеклянный стакан вместимостью 100 см3и выпаривают досуха на
песочной бане или электроплитке с асбестовой сеткой.
Сухой остаток и стенки тигля смачивают каплями концентрированных азотной, а затем серной
кислоты, избыток которых выпаривают. Обработку повторяют два раза.
Содержимое тигля (стакана) растворяют в 20 см3горячей воды и переносят количественно в
мерную колбу вместимостью 50 см3. Дальнейшее испытание проводят по и. 2.2.3.2.
3.4. Обработка результатов
3.4.1. Обработка результатов по и. 2.4.
54
ГОСТ 26573.2-85