Электронная версия
бумагу фильтровальную;
кислоту азотную по ГОСТ 4461—77;
кислоту соляную по ГОСТ 3118—77;
кислоту серную по ГОСТ 4204—77 концентрированную и раствор с объемной долей 5 %;
кислоту хлорную;
кислоту ортофосфорную по ГОСТ 6552—80;
кислоту щавелевую по ГОСТ 22180—76;
аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478—75;
серебро азотнокислое по ГОСТ 1277—75, раствор с массовой долей 1 %;
водорода перекись по ГОСТ 10929—76;
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75;
воду дистиллированную.
П р и м е ч а н и е . Допускается использовать мерную посуду и другие средства измерения, имеющие такие
же или лучшие метрологические характеристики.
2.2. П о д г о т о в к а к и с п ы т а н и ю
Испытания премиксов проводят в вытяжном шкафу.
Из пробы, предназначенной для испытания, предварительно извлекают металломагнитную
примесь по ГОСТ 13496.9—96.
2.2.1. Приготовлениераствора золы
Раствор готовят из золы, полученной способами сухого или мокрого озоления премикса.
2.2.1.1. Приготовлениераствора золы, полученной способом сухого озоления премикса
Навеску премикса массой 2—5 г помещают в тигле в муфельную печь, которую включают на
слабый нагрев. Дверца муфельной печи должна быть приоткрыта для большего доступа воздуха.
Продолжительность сжигания премикса 25—30 мин.
После того, как прекратится выделение дыма, нагрев муфельной печи увеличивают до
400—500 °С (темно-красное каление) и оставляют тигли еще на 30 мин. Затем тигли вынимают из
муфельной печи и охлаждают при комнатной температуре.
После охлаждения содержимое в тиглях увлажняют 10—15 каплями концентрированной
азотной кислоты или пергидроля. Тигли ставят на плитку с асбестовой сеткой для выпаривания
окислителя. После удаления окислителя тигли переносят в муфельную печь и продолжают озоление
в течение 30—60 мин.
Если сжигание произошло не полностью (присутствие черных частиц угля), обработку
окислителями, выпаривание и прокаливание в муфельной печи повторяют несколько раз до
полного сгорания. Полученную золу растворяют, для чего в тигель с золой приливают 10—20 см3
соляной кислоты, разведенной водой в соотношении 1:5, и нагревают на электроплитке до
полного растворения. Раствор золы переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Тигель
несколько раз промывают водой, содержимое переносят в ту же колбу. Объем раствора доводят
водой до метки.
Приготовленный раствор золы используют для определения микроэлементов, в том числе
марганца.
2.2.1.2. Приготовлениераствора золы, полученной способом мокрого озоления премикса
Навеску премикса массой 2—5 г помещают в колбу Кьельдаля вместимостью 250 см3, заливают
азотной, серной и хлорной кислотой поочередно в соотношении 10:5:1 так, чтобы озоляемая навеска
была полностью смочена кислотами, ставят на электроплитку и нагревают до полного обесцвечи
вания, периодически добавляя азотную кислоту или перекись водорода, затем охлаждают при
комнатной температуре.
Содержимое колбы разбавляют 20 см3дистиллированной воды и переносят количественно в
мерную колбу вместимостью 100 см3. Раствор золы в колбе доводят дистиллированной водой до
метки.
2.2.2. Приготовление основногораствора марганца
0,288 г марганцовокислого калия растворяют в 1 дм3 раствора серной кислоты с объемной
долей 5 %. 1см3основного раствора содержит 0,1 мг марганца. Полученный раствор обесцвечивают
несколькими каплями перекиси водорода или щавелевой кислоты.
2.2.3. Построение градуировочного графика
2.2.3.1.Готовят рабочие растворы, содержащие 0,05, 0,1, 0,3, 0,5, 0,6 и 0,7 мг марганца. Для
этого 0,5, 1,0, 3,0, 5,0, 6,0, 7,0 см3основного раствора помещают в мерные колбы вместимостью
50 см3, добавляют в каждую колбу по 20 см3дистиллированной воды и перемешивают.
52