(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.12—86)
Натрий углекислый по ГОСТ 83—79.
Натрий тетраборно-кислый 10-водный по ГОСТ 4199—76, обезвоженный при
температуре 400 °С.
Смесь для сплавления, состоящая из углекислого натрия и безводного нат
рия тетраборно-кислогов соотношении 2:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, разбавленная 1:1 и 1:3.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, разбавленная 1:1,
Фоновый раствор: 16—20 г смеси для сплавления растворяют в 240 см3 со
ляной кислоты (1:3), разбавляют до 1 дм3 и перемешивают.
Марганец металлический по ГОСТ 6008—90.
Стандартный раствор закиси марганца: 0,7745 г марганца помещают в ста кан,
приливают 10 см3 азотной кислоты (1:1), добавляют 10 см3 соляной кисло ты
(1:1) и упаривают досуха. Соли растворяют в 20 см3 соляной кислоты
(1:1), переводят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки
водой и перемешивают, 1 см3 раствора содержит 0,001 г закиси марганца (рас
твор А).
Градуировочный раствор закиси марганца: —10 см3 стандартного раствора
А пипеткой переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3, доводят до метки
водой и перемешивают. 1 см3 раствора содержит 0,00005 г закисимарганца
(раствор Б).
Для приготовления стандартного раствора закиси марганца допускается ис
пользовать соли марганца квалификации не ниже х.ч.
11. П р о в е д е н и еа н а л и з а
11.1. Навеску пробы массой 0,2 г сплавляют в платиновом тигле со смесью
для сплавления при .температуре 950—1000 °С. Сплав выщелачивают в 60 см3
соляной кислоты (1:3), и переводят раствор в мерную колбувместимостью
250 см3. Раствор доводят до метки водой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 отбирают аликвотную часть равтво-
ра 10—50 см3 (аликвотная часть раствора должна содержать от 0,00005 до
0,001 г закиси марганца), доводят до метки фоновым раствором, перемешивают
и измеряют атомное поглощение растворов в пламени ацетилен-воздух при дли
не волны 279,5 нм.
Массу закиси марганца в граммах находят по градуировочному графику.
11.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 отбирают аликвотные части градуи
ровочного раствора Б: 1,0; 3,0; 5,0; 7,0; 10,0; 12,0; 15,0; 17,0; 20,,0 см3 что соот
ветствует 0,00005; 0,00015; 0,00020; 0,00035; 0,0005; 0,0006; 0,00075;0,00085;
0,00100 г закиси марганца, доливают до метки фоновым раствором, перемеши
вают и измеряют атомное поглощение растворов в пламениацетилен-вездух
при длине волны 279,5 нм.
12. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
12.1. Массовую долю закиси марганца (Xi) в процентах вычисляют но фор
муле
/?VV.100
m-
Vx
градуировочному графику, rj
точности определений массо
где тх — масса закиси марганца, найденная по
V — объем исходного раствора, см3;
т — масса навески, г;
Vi ~ объем аликвотной части раствора, см3.
12*2. Нормы точности и нормативы контроля
вой доли закиси марганца приведены в таблице».
(МУС № 5 1992 г.)
140
ГОСТ 2642.12-86