(Продолжение изменения к ГОСТ 2642.12—86)
Натрий тетраборнокислын 10-водный по ГОСТ 4199-- 76 обе доживают цри
температуре (400±20) СС.
Смесь для сплавления, углекислый натрий и тетраборнокислый натрий сме
шивают в соотношении 2*1.
Натрия перекись.
Магния окись по ГОСТ 4526—75
Растворы окиси магния
Раствор А: в стакан вместимостью <*00 см3 взвешивают 5,0 г окиси магния,
осторожно добавляют 100 см’ раствора соляной кислоты 1 1 и нагреваютдо
растворения. Затем приблизительно в 150 см-* воды растворяют 5,0 г углекис
лого натрия и 9,5 г тетраборнокислого натрия. Раствор осторожно
подкисляют 350 см3 раствора соляной кислоты 1:1. Углекислый газ \даляют
кипячением
Растворы охлаждают, соединяют и переливают в мерною колб\ вместимостью
500 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор хранят в
пластмас совом сосуде.
Раствор Б: в стакан вместимостью 400 см3 взвешивают 5,0 г окиси магния
и осторожно растворяют при нагревании в 220 см3 раствора соляной кислоты
1:4 Затем в 100 см3 воды растворяют 20 г перекиси натрия После этого раст
воры соединяют и нагревают 5—10 миндо кипения. Раствор охлаждают, пе
реливают в мерную колбувместимостью 500 см3, доливают до метки водой
и перемешивают. Раствор хранят в пластмассовом сосуде.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 1:1.
Марганец металлический по ГОСТ 6008—82
Стандартный раствор марганца0,7752 г марганцапомещают в стакан
вместимостью 250 см3 и накрывают часовым стеклом,растворяют в 30 см
раствора азотной кислоты при нагреванииЗатем раствор охлаждают, перели
вают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают водой до метки и
пе ремешивают.
1 см3 раствора содержит 1,000 мг закиси марганца.
Разбавленный стандартный раствор марганца: отбирают пипеткой 10 см3
стандартного раствора марганца в мерную колбу вместимостью 100 см\ до*
ливают водой до метки и перемешивают.
! см3 раствора содержит 0,100 мг закиси марганца.
7. Подготовка к анализу
7.1, Кислотное растворение пробы с последующим сплавлением нерастворнв.-
шегося остатка в смеси для сплавления
Навеску пробы массой 10 г сырья или 0,5 г обожженного материала по
мещают в стакан вместимостью 100 см3, добавляют 20 см3 растворасоляной
кислоты 1.1, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Горячий
раствор фильтруютчерез фильтр среднейплотности.Стенки стаканаи
фильтр обмывают горячей водой.Фильтрат и промывныеводы соби
рают в мернуюколбу вместимостью 100 см3. Фильтр с нерастворимым, остат
ком помещают в платиновый тигель и осторожно озоляют. Остаток в
тигле сплавляют с 1,0 г смеси для сплавления на пламени горелки.
Охлажденный сплав растворяют в 5 или максимально 10 см3 раствора со
ляной кислоты 1:1 без нагревания и добавляют в мерную колбу. Содержимое
колбы доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
7.2. Р а з л о ж е н и еп р о б ыс п е к а н и е мс п е р е к и с ь юн а т р и я
Навеску пробы массой 2,5 г сырьяили 1,25 г обожженногоматериала
тщательно перемешивают в серебряном или платиновом тигле с 5 г перекиси
натрия. Тигель накрывают крышкой, переносят в электрическую печь с авто
матической регулировкой температуры и нагревают при температуре (:490± 10) ЭС
в течение 5 — 7 мин.
После охлаждения содержимое тигля переносятв стакан вместимостью
600 см3 и приливают 100 см3 воды длявыщелачивания спеченной пробы. Оста
ток пробы на стенках тигля растворяют в 20 см3 раствора солянойкислоты
14 и добавляют в стакан с пробой. Тигель с крышкой ополаскивают водой,
стакан накрывают часовым стеклом и приливают 35 см3 раствора соляной кис
лоты 1:4 Содержимое стакана нагревают 5—10 мин цо растворения и удаления
(Продолжение см. с. 247)
246