Стр. 2 ГОСТ 2642.12—86
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и разбавленная 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Калий йоднокислый (перйодат калия), твердый.
Марганец металлический по ГОСТ 6008—75, 99,95%.
Стандартный раствор закиси марганца: 0,7752 г марганца по
мещают в стакан вместимостью 250 см3, накрывают часовым стек
лом и растворяют в 30 см3 раствора азотной кислоты (1:1) при
нагревании. Затем раствор охлаждают, переводят мерную колбу
вместимостью 1000 см3, доводят водой до метки, перемешивают.
Стандартный растворс массовой концентрацией закиси марган
ца 0,001 г/см3 (раствор А).
Градуировочный стандартный раствор закиси марганца: отби
рают пипеткой 50 см3 стандартного раствора закиси марганца А_
в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят водой до меткии
перемешивают. Градуировочный стандартный раствор с массовой
концентрацией закиси марганца 0,0001 г/см3 (раствор Б).
Дляприготовления стандартного раствора закиси марганца
допускается использоватькалиймарганцевокислый по ГОСТ
20490—75.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНА
Л
ИЗА
3.1.Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую чаш
ку, смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 5—6 ка
пель азотной или серной кислоты, 5—10 см3 раствора фтористо
водородной кислоты и осторожно нагревают до выделения бурых
паров окислов азота (или белых паров соляной кислоты). Оста ток
обрабатывают 50—60 см3воды, подкисляют 10 см3 азотной
кислоты и нагревают до растворения на песчаной бане. Раствор
перемешивают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доводят водой до метки и перемешивают.
В стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвотнуючасть
от 20 до 50 см3 исходного раствора, в котором должно бытьне
более 0,001 г закиси марганца. Прибавляют 10 см3 азотной кис
лоты и 10 см3 фосфорной кислоты, добавляют 0,3—0,4 г
перйодата калия, нагревают 5—10 мин при 90°С до образования
устойчивой окраски. После охлаждения окрашенный раствор
переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до
метки водой и перемешивают.
Измеряют оптическую плотность при длине волны 530 нм или
при применении желто-зеленого светофильтра. Раствором срав
нения служит раствор контрольного опыта, содержащий все при
меняемые реактивы.
136