ГОСТ 25284.5— 82 Стр. 6
1/ — объем (20,0 см3) 0,002 М раствора кадмия, см3;
V\ —объем раствора трилона Б, израсходованный на
титрование, см3.
4.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску пробы массой 10 г растворяют в 50 см3 раствора сер
ной кислоты (1:6) сначала на холоде, затем при нагревании до
полного растворения сплава и частичного растворения меди. Не-
растворившуюся губчатуюмедь отфильтровываютчерез фильтр
средней плотности. Осадок на фильтре промывают 3—4 раза горя
чей водой. Фильтрат и промывные воды, объем которых не дол
жен превышать70—80 см3, нагревают докипения, добавляют
0,5 г диантипирилметана, после растворения которого добавляют
20 см3 предварительно нагретогодо 70°С раствора бромистого
калия и оставляют на 3—4 ч для осаждения комплексного соеди
нения кадмия.
Осадок в виде блестящих шелковистых игл отфильтровывают
через два фильтра средней плотности и переосаждают для более
полного отделения от солей цинка. Для этого растворяют осадок
на фильтре горячим 0,1 н. раствором серной кислоты, собирают
раствор в стакан, в котором проводилось осаждение, нагревают
раствор до кипения, добавляют 0,5 г диантипирилметана, 15 см3
горячего раствора бромистого калия и оставляют на ночь для пол
ноты осаждениякомплекса кадмия.Отфильтровывают осадок
через два фильтра средней плотности, промывают стакан и осадок на
фильтре 4—5 раз (по 3—4 см3) промывной жидкостью I, за тем 2
раза промывной жидкостью II.
Осадок растворяют на фильтре 50 см3 10%-ного раствора ам
миака, собираютраствор вконическую колбувместимостью
250 см3, нагревают до кипения,обмывают стенки колбы водой,
добавляют 3—4 капли индикатора и титруют раствором трилона Б
до перехода розовой окраски раствора в сине-фиолетовую.
4.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
4.4.1. Массовую долю кадмия (Хг) в процентах вычисляют по
формуле
’
v
9--
T-V
-100
,
т
где Т — титр раствора трилона Б, выраженный в граммах кад
мия на 1 см3;
V— объем раствора трилона Б, израсходованный на титро
вание раствора пробы, см3;
m — масса навески пробы, г.
4.4.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, указан
ных в таблице.
31