ГОСТ 25*84.5— *2 Стр. 4
рения, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают
водой до метки и перемешивают. При массовой доле меди свыше
0,05% добавляют 125 см3 воды и нагревают до полного растворе
ния солей.В зависимости отмассовой долимеди добавляют
10—15 см3 раствора салицилальдоксима и оставляют на 30 мин,
периодически перемешивая раствор.
Осадок фильтруют и промывают несколько раз раствором для
промывания. Фильтрат выпаривают до объема 30 см3, переносят
в делительную воронку вместимостью 100 см3, промывая стакан
20 см3 воды и экстрагируют дважды, добавляя по 25 см3 хлоро
форма и встряхивая каждый раз по 1 мин. Органический слой
отбрасывают, а водный слой переносят в стакан вместимостью
100 см3 и выпаривают до сиропообразного состояния. Добавляют
2,5 см3 раствора хлорнокислого калия, стакан накрывают
часо вым стеклом и выпариваютдо сиропообразного
состояния (не выпаривать досуха).
Добавляют 2,5 см3 раствора хлорнокислого калия и вновь
выпаривают до сиропообразного состояния. Затем снимают
часовое стекло, обмывают его водой, добавляют 5 см3 соляной
кислоты ивыпаривают досиропообразного состояния.
Вновь добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривание повто
ряют. Добавляют 5 см3 воды, встряхивают до полного растворе
ния, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
Часть раствора переносят вячейку полярографа,продувают
азотом в течение 10 мин и при соответствующей чувствительности
регистрируют волну в пределе потенциалов от минус 0у5 до минус
0,9 В по отношению кнасыщенному каломельномуэлектроду.
Параллельно проводят анализ пробы с добавлением такого объе
ма стандартного раствора, чтобы высота волны, соответствующая
этой добавке (Я—h), находилась в пределах 0,8—1,2 высоты вол
ны анализируемой пробы.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1.Массовую долю кадмия (Xi) в процентах вычисляют по
формуле
v
h-mv
100
1 г
1
Л * 1 “*
(Я—Л)*
т
1
гдеh — высота волны кадмия в растворе пробы, мм;
Я — высота волны кадмия в растворе пробы с добавлением
стандартного раствора, мм;
гп\ — масса кадмия в добавленном объеме стандартного рас
твора, г;
т — масса навески пробы, г.
3.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, указан ных
в таблице.
29