Стр. 3 ГОСТ 25284.5— 82
Массовая доля кадмия, %Абсолютные допускаемые расхож дения,
%
От 0,001 до 0,003 0,0003
Св. 0,003 . 0,01 0,0007
. 0,01.0,03
0,001
3. ПОЛЯРОГРАФИЧЕСКИЙ МЕТОД
3.1. Сущностьметода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте с до
бавлением раствора перекиси водорода, выделении меди при по
мощи салицилальдоксима и полярографическом определении кад
мия в пределах потенциалов от минус 0,5 до минус 0,9 В по отно
шению к насыщенному каломельному электроду.
3.2. Аппаратура,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Полярограф со всеми принадлежностями.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77 и раствор 1: 1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77, раствор 1:1.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—-76, 30%-ный раствор.
Калий хлорнокислый (КСЮз) раствор, насыщенный при ком
натной температуре.
Спиртэтиловыйректификованныйтехническийпо ГОСТ
18300—72.
Салицилальдоксим, раствор: 4 г салицилальдоксима растворя
ют в 40 см3 этилового спирта и, перемешивая, добавляют 50 см3
воды, нагретой до температуры 80°С.
Раствор для промывания: 5 см3 раствора салицилальдоксима
разбавляют водой до объема 1000 см3.
Хлороформ по ГОСТ 20015—74.
Азот газообразный по ГОСТ 9293—74.
Кадмий металлический по ГОСТ 1467—77.
Стандартные растворы кадмия.
Раствор А: 0,5000 г кадмия растворяют в 20 см3 раствора азот
ной кислоты в стакане вместимостью 100 см3. Раствор охлаждают,
переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают водой
до метки и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 1 мг кадмия.
Раствор Б: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг кадмия.
3.3. Пров е де ни еа н а л и з а
Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью
600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты. После
растворения добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода и вы
паривают до сиропообразного состояния. При массовой доле меди
до 0,05% добавляют 5 см3 воды, встряхивают до полного рзство-
28